熊隆飞
,
李月芳
,
李真
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014070803
通过对唐古拉山小冬克玛底冰川雪坑中非季风季节沉积的雪样分别进行酸化处理和消解处理后，利用高分辨扇形磁场等离子体质谱仪（ ICP?SFMS）测试了样品中19种痕量元素（ Ba、U、Sr、Rb、Tl、Mo、Cs、Pb、Sb、V、Cr、Mn、Fe、Co、Al、Cu、Ti、Li、As）的酸化浓度和总浓度．研究结果表明，痕量元素浓度的变化范围较大，元素Al的最大／最小浓度比为326（酸化浓度）和465（总浓度），元素Pb相应比值为27和48．雪冰中痕量元素的总浓度一般大于该元素的酸化浓度，其中，元素Pb、Fe、Sb、Ba、Al、Ti的酸化浓度占总浓度的平均比值分别为91％、76％、60％、52％、33％和21％．一般地，样品中不溶微粒含量越大，酸化浓度占总浓度的比值越小；不溶微粒含量越小，则相反．对痕量元素的富集系数（ EF）分析表明，各元素总浓度EF均值小于酸化浓度EF均值，揭示了用酸化浓度计算EF存在对痕量元素人为来源影响的高估．人类排放是小冬克玛底冰川中痕量元素的来源之一，对于元素Mo和Sb，人类排放估计是主要来源．利用后向轨迹模型模拟出小冬克玛底冰川雪冰中痕量元素在非季风季节主要来源于青藏高原西部及中亚中东地区．
关键词:
痕量元素
,
总浓度
,
酸化浓度
,
小冬克玛底冰川
,
粉尘
,
人类排放
韩美
,
胡净宇
,
陈玉红
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.001
全面优化了激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)分析镍基高温合金的工作参数;考察了激光进样的质谱干扰问题;选择合金元素Ti作内标;尝试并比较了多种屑状标准物质固定方式,即采用胶粘方式将屑样固定在平板玻璃上的集合式标准物质来代替块状标样进行定量分析,较好地解决了由于缺乏基体匹配的块状标准物质而限制LA-ICP-MS应用于定量分析的问题.所建立了LA-ICP-MS法应用于高温合金标准物质中B、Mg、Al、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Tl、Pb、Bi等18种痕量元素的分析,B、Mg、P、Se的测定下限小于10 μg/g,其他元素的测定下限小于1 μg/g,大多数元素的RSD值均小于15%.应用于一组高温合金样品中B、Zn、As、Ag、Bi等10种痕量元素的分析,测定结果与参考值吻合较好.
关键词:
激光烧蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
高温合金
,
痕量元素
,
集合式
,
屑样
王泉海
,
邱建荣
,
温存
,
孔凡海
,
熊全军
,
吴辉
,
张小平
,
刘豪
工程热物理学报
结合热重试验及XRF测量,采用化学热平衡分析方法对煤中易挥发的有毒痕量元素砷、铬、锑和汞在不同燃烧方式下的化学形态及分布进行了研究.计算表明,在常规燃烧方式下,痕量元素在400～1800 K的温度范围内容易蒸发,生成气相单质或氧化物.富氧燃烧条件下,高浓度的CO2(g)以及碳颗粒温度的降低在一定程度上会抑制痕量元素的蒸发,同时CO2(g)也会抑制痕量元素向气相次氧化物及单质的转化.
关键词:
煤
,
痕量元素
,
燃烧
,
化学热力学
,
氧燃烧
王明海
,
韩美
,
罗倩华
,
杨国武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.001
采用213 nm激光系统,详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响.试验表明,痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化,但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸.当激光输出能量为70％、80％和90％时,大部分元素的绝对分馏因子在0.95～1.15之间;激光频率为10 Hz和15 Hz时多数元素的绝对分馏因子在1.0～1.1之间;激光剥蚀孔径为65、80和100 μm时各元素绝对分馏因子在0.90～1.15之间;离焦距离在+100～ 100 μm之间变化时,各元素的绝对分馏因子在0.90～1.1之间;剥蚀时间在60～120 s之间时大部分元素的分馏因子在0.90～1.1之间.在优化的条件下,选择60Ni或47Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化,校正后大部分元素的分馏因子在0.95～1.1之间,但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低.
关键词:
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
分馏效应
,
高温合金
,
痕量元素
余兴
,
李小佳
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.044
研究了用辉光放电质谱法(GDMS)同时测定高温合金中的痕量元素.通过对分析元素同位素干扰情况的考察,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间和积分时间的优化,建立了测定高温合金中B,P,Sc,Cu,Ga,Ge,As,Ag,In,Sn,Sb、Te,Hf,Tl,Pb和Bi共16种痕量元素的方法,该方法具有很好的准确度和精密度.
关键词:
辉光放电质谱法
,
高温合金
,
痕量元素
,
测定
李玉忠
,
佟会玲
,
禚玉群
,
陈昌和
,
徐旭常
工程热物理学报
硒是燃煤过程排放的有毒痕量元素之一,硒在烟气中的存在形式为SeO2.在700℃左右中温范围,氧化钙(CaO)能够通过化学吸附作用脱除SeO2.本研究目的是探索在中温范围CaO脱除SO2过程中同时脱除痕量SeO2的规律.研究方法是利用热重分析仪(TGA)进行吸附反应试验,通过CaO样品重量变化确定反应速率.CaO吸附SeO2的效果在300～700℃没有明显的差别,超过740℃吸附效果明显降低,确定出CaO同时脱硫脱硒的最佳温度范围为700～740℃.脱硫形成的产物层作为单独的因素不会影响CaO吸附SeO2的效果,并且脱硫产物层的存在能抑制被吸附的硒发生解析.
关键词:
痕量元素
,
中温脱硫
,
二氧化硒
,
联合脱除
聂西度
,
李立波
,
谢华林
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.010
电解金属锰样品用HNO3+HC1经微波消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了试液中Na、Mg、Ti、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等13种痕量元素.通过优化仪器工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,使用内标元素消除了基体干扰.结果表明,Mg、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等11种痕量元素的检出限在0.001～0.086 μg/L之间,Na和Ti元素的检出限在0.16～0.19μg/L之间.将本方法用于测定电解锰样品,加标回收率在95％～106％之间,相对标准偏差(RSD)小于3.5％.方法与其它分析方法对照,结果一致.
关键词:
电解金属锰
,
电感耦合等离子体质谱法
,
痕量元素
,
质谱干扰
,
基体干扰
李意
,
盛昌栋
,
刘小伟
,
姚洪
,
徐明厚
工程热物理学报
通过三个煤种在沉降炉中的燃烧实验,采用X-射线荧光光谱仪对实验收集的细灰颗粒物的元素组成进行定量测定,研究了O2/CO2煤粉燃烧对痕量元素行为的影响.结果表明,与O2/N2燃烧相比,O2/CO2燃烧对LPI颗粒物中Cu、Zn和Mn元素的分布形式没有影响,但显著增加了Cu、Zn元素在亚微米颗粒中的富集程度, Mn元素住细灰颗粒上没有出现富集,但O2/CO2燃烧时Mn在亚微米和超微米颗粒中的含量均显著减少.
关键词:
煤粉
,
O2/CO2燃烧
,
痕量元素
,
细灰颗粒
葛晶晶
,
刘洁
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009916
高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大.实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定.各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05～7.53μg/L.采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4％～5.3％,加标回收率为96％～109％.按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离-ICP-MS基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
标准加入法
,
纯锌
,
痕量元素
