卢兵
,
杜少文
,
盛红宇
,
武洋
,
王耀武
,
卢安民
黄金
doi:10.11792/hj20140919
区域地球化学调查样品分析内容广泛，覆盖元素多，要求检测周期短，且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者，在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外，还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面，研究了AAS、ICPAES、ICPMS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明：化验成本最低的是XRF法，每测试100个样品只需38．5元；分析效率最高的是ICPMS法，每测试300个样品需19 h；检出限最低的是ICPMS法，Cu 0．3μg/g、Pb 0．5μg/g、Zn 0．7μg/g、Mn 2．0μg/g；线性范围最宽的是ICPAES法，Cu 2～5000μg/g、Pb 15～5000μg/g、Zn 2～5000μg/g、Mn 13～5000μg/g；Cu准确度最高的是ICPAES法（Δlg w≤±0．062），Pb准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．030），Zn准确度最高的是ICPMS法（Δlg w≤±0．022），Mn准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．025）；Cu精密度最好的是ICPAES法（RSD≤6．32％），Pb精密度最好的是XRF法（RSD≤7．86％）， Zn精密度最好的是XRF法（RSD≤7．32％），Mn精密度最好的是XRF法（RSD≤6．75％）；环境污染最小的是XRF法。经综合比较，选用XRF法。
关键词:
地质调查
,
检出限
,
准确度
,
精密度
,
线性范围
,
原子吸收光谱法
,
电感耦合等离子体发射光谱法
,
电感耦合等离子体质谱法
,
X射线荧光光谱法
于媛君
,
亢德华
,
王铁
,
顾继红
,
杨丽荣
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.004
采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法.确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线.实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应.选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移.各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL.将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果一致,相对标准偏差不大于11.8％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
钢铁及合金
,
镧
,
铈
,
镨
,
钕
,
钐
闫红岭
,
李振
,
刘军
,
高志军
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.08.015
采用湿法分解制成10％盐酸试液,用活性炭-树脂复合富集材料吸附、灰化、溶解后,用Rh作内标,等离子体质谱仪测定区域地球化学调查样品中金、铂、钯.研究了富集材料、吸附方式等对金、铂、钯的吸附影响.该方法操作简便、分析速度快,有效降低了测试过程的空白值,用ICP - MS测定时不需要扣除干扰,检出限分别为Pt 0.057 ng/g、Pd 0.067 ng/g、Au 0.10 ng/g,其各项指标满足DZ/T 0130-2006地质实验室测试质量管理规范要求.
关键词:
区域化探
,
湿法分解
,
电感耦合等离子体质谱法
,
金
,
铂
,
钯。
胡净宇
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.002
研究了由于高温合金中Mo的存在而对痕量元素Cd和Te产生的难熔多原子离子质谱干扰,考察了电感耦合等离子体质谱的高频功率、雾化气流速及离子透镜参数等因素对减小或消除~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰的影响.通过反复试验,确立了基于~(95)MoO~+峰在~(111)Cd处所产生的等效浓度值与Mo含量间存在着二元线性关系的数学校正公式;~(94)MoO_2~+峰对~(126)Te的干扰则通过各同位素间的丰度比例关系进行校正.试验表明,采用所建立的数学校正法可以很好地校正高温合金中Mo产生的~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰.Cd和Te的测定下限分别为0.08μg/g和1.0μg/g.方法应用于Mo的质量分数为2%的高温合金标准物质中1～10 μg/g痕量Cd和0.5～100 μg/g痕量Te的测定,测定值与标准值吻合较好,RSD小于20%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
高温合金
,
镉
,
碲
廖小翠
黄金
doi:10.11792/hj20150420
采用标准加入－内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法，并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰，加入内标元素校正仪器漂移，且能有效扣除各类干扰离子的影响，其测定结果与繁琐的萃取分离基体的检测结果一致。该方法测定样品中大部分元素分析结果的精密度为10％左右，回收率为85％～131．3％，检出限为0．4～2．0μg／L。
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
标准加入-内标校正
,
高纯金
,
杂质元素
韩美
,
胡净宇
,
王明海
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.001
了解合金元素在熔合线附近的分布情况及存在形式有助于确定焊材对熔合区淬硬倾向等性能的影响.通过优化仪器的工作参数建立了用激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定低合金钢中Al、Ti、V、Ni等元素含量的方法,并将所建立的方法应用于焊缝及其附近母材的Al、Ti、V、Ni等元素含量的变化趋势研究.研究结果表明,这些合金元素的含量在熔合线附近存在着明显的过渡区间(95～360μm),且其含量在焊缝金属与母材中差别越大,焊缝中的过渡区间就越宽.
关键词:
激光烧蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
低合金钢
,
焊缝
,
合金元素
韩美
,
胡净宇
,
陈玉红
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.001
全面优化了激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)分析镍基高温合金的工作参数;考察了激光进样的质谱干扰问题;选择合金元素Ti作内标;尝试并比较了多种屑状标准物质固定方式,即采用胶粘方式将屑样固定在平板玻璃上的集合式标准物质来代替块状标样进行定量分析,较好地解决了由于缺乏基体匹配的块状标准物质而限制LA-ICP-MS应用于定量分析的问题.所建立了LA-ICP-MS法应用于高温合金标准物质中B、Mg、Al、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Tl、Pb、Bi等18种痕量元素的分析,B、Mg、P、Se的测定下限小于10 μg/g,其他元素的测定下限小于1 μg/g,大多数元素的RSD值均小于15%.应用于一组高温合金样品中B、Zn、As、Ag、Bi等10种痕量元素的分析,测定结果与参考值吻合较好.
关键词:
激光烧蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
高温合金
,
痕量元素
,
集合式
,
屑样
王明海
,
韩美
,
罗倩华
,
杨国武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.001
采用213 nm激光系统,详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响.试验表明,痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化,但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸.当激光输出能量为70％、80％和90％时,大部分元素的绝对分馏因子在0.95～1.15之间;激光频率为10 Hz和15 Hz时多数元素的绝对分馏因子在1.0～1.1之间;激光剥蚀孔径为65、80和100 μm时各元素绝对分馏因子在0.90～1.15之间;离焦距离在+100～ 100 μm之间变化时,各元素的绝对分馏因子在0.90～1.1之间;剥蚀时间在60～120 s之间时大部分元素的分馏因子在0.90～1.1之间.在优化的条件下,选择60Ni或47Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化,校正后大部分元素的分馏因子在0.95～1.1之间,但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低.
关键词:
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
分馏效应
,
高温合金
,
痕量元素
李予晋
,
周燕
,
王铁夫
,
张延洁
黄金
建立了砂金中15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法.考察了基体 Au 的谱线干扰及基体效应,采用 In 内标补偿基体对待测信号的抑制作用.仪器检测限为0.0009~0.0029μg/L,加入标准物质的回收率为98%~106.7%,分析结果的相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.79%.该方法简单、快速、灵敏、准确.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
砂金
,
稀土元素
,
内标法
李军
,
刘悦
,
方茂东
稀有金属
分析了金属催化转化器在汽车行业的市场前景和行业管理现状.针对车用金属催化转化器样品,建立了用ICP-MS法测定催化剂涂层中贵金属Pt、Pd、Rh含量的方法.采用6 mol/L盐酸溶液浸泡样品,将得到的滤液与不溶物分别经过碲共沉淀制备成试液.经过8家实验室的共同验证:本方法对于Pt、Pd、Rh3种元素,各试验室的样品测定结果与参考值的相对偏差均小于10％,再现性不确定度分别为:6.6％、6.5％、5.8％,本方法检出限低,回收率高,再现性好,可行性强.
关键词:
金属载体
,
催化转化器
,
贵金属
,
分离富集
,
电感耦合等离子体质谱法
