潘广文
,
刘绿叶
,
叶明立
,
胡忠阳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12061
在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节.本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法.样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm ×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量.先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出；后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好.采用安培检测器检测时,进样量为25 μL,6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1％～103.1％,相对标准偏差均小于3％,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L.该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意.
关键词:
离子交换色谱
,
安培检测器
,
电导检测器
,
串联检测
,
6-磷酸甘露糖
,
药物合成中间体
山广志
,
宗艳平
,
王晓
,
卢静华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07012
建立了用于三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质含量测定的离子色谱方法。采用 IonPac AS11-HC 色谱柱，以 KOH 溶液为淋洗液，梯度洗脱，流速为1.0 mL / min，进样10μL，以 Dionex AERS 5004-mm 抑制器的电导检测器检测，三磷酸腺苷二钠（ATP-Na2）的含量按峰面积以外标法计算，二磷酸腺苷二钠（ ADP-Na2）及单磷酸腺苷二钠（AMP-Na2）按加校正因子的主成分自身对照法计算，未知杂质按主成分自身对照法计算。 ATP-Na2、ADP-Na2及 AMP-Na2的线性范围分别为0.000146~1.83 g / L、0.000484~1.51 g / L 及0.000426~0.804 g / L，相关系数分别为0.9997、0.9996及0.9999；对照品溶液在24 h 内的稳定性良好（峰面积 RSD 分别为1.3％、1.4％、2.5％）；ATP-Na2、ADP-Na2、AMP-Na2的方法定量限（S / N =10）分别为1.5 ng、4.8 ng、4.3 ng，检出限（S / N =3）分别为0.58 ng、1.21 ng、1.28 ng；ATP-Na2在3个水平的加样回收率分别为96.50％、96.57％和96.77％。本方法适用于三磷酸腺苷二钠制剂的质量控制。
关键词:
离子色谱法
,
电导检测器
,
三磷酸腺苷二钠
,
有关物质
,
制剂
霍世欣
,
罗全迁
,
曹琳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05021
建立了一种新的检测蚀刻槽废氢氟酸中六氟硅酸的离子色谱方法.色谱柱为Metrosep A Supp 7阴离子交换柱,流动相为3.2 mmol/L碳酸钠-1.0 mmol/L碳酸氢钠,流速为0.7 mL/min.六氟硅酸经过抑制型电导检测器后进行衍生化反应,在360 nm波长下用紫外检测器检测.六氟硅酸的线性范围为2.4～ 120 mg/L,相关系数r2大于0.999,定量限为0.24 mg/L,平均加标回收率为97.2％.本方法还可以同时利用电导检测器检测废氢氟酸中的氢氟酸、醋酸、盐酸、硝酸、磷酸和硫酸的含量.该方法快速、准确,适用于蚀刻槽液中六氟硅酸的检测.
关键词:
离子色谱
,
紫外检测器
,
电导检测器
,
六氟硅酸
