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集成电路用钽溅射靶材制备工艺研究

宜楠 , 权振兴 , 赵鸿磊 , 武宇

材料开发与应用

金属钽可作为集成电路中铜与硅基板的阻隔层材料,以防止铜与硅扩散生成铜硅合金影响电路性能.采用钽靶材通过物理气相沉积技术溅射钽到硅片上.靶材晶粒尺寸与织构取向影响溅射速率及溅射薄膜均匀性,要求钽靶材晶粒尺寸应小于100 μm,在靶材整个厚度范围内应主要是(111)型织构.同时,为了避免薄膜存在杂质颗粒,要求钽靶材纯度不小于99.99%.本文对钽靶材电子束熔炼、锻造、轧制、热处理等关键工艺进行了系统研究,找到了一种有别于常规钽靶材生产工艺的新方法,所生产产品化学纯度、晶粒尺寸、织构等性能优良,产品成品率高,适于批量化生产.

关键词: , 溅射靶材 , 晶粒尺寸 , 织构 , 电子束熔炼 , 锻造 , 轧制 , 热处理

基于有限元法对电子束熔炼提纯钨过程的温度场模拟

刘文胜 , 刘书华 , 龙路平 , 马运柱 , 刘业

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.04.020

采用ANSYS软件对电子束熔炼提纯钨过程中的温度场进行数值模拟,探讨了不同工艺参数(熔炼功率(P)及扫描半径(剐)对熔体温度及熔池形状的影响.采用已模拟的工艺参数,在250 kW电子束设备上进行了提纯钨的实验验证,并用电感耦合等离子体光谱法(ICP-MS)对熔炼钨锭的成分进行分析.结果表明,熔炼功率和扫描半径对熔体温度和熔池形状都有一定的影响.随着熔炼功率的增加,熔体温度线性增加;随着扫描半径增大,熔体最高温度随之增加,但增加速率逐渐减小,最后趋于平衡;熔炼功率和扫描半径的细微变化皆能引起熔池形状和大小的显著变化,当熔炼功率和扫描半径过小(P=110 kW,R=10 mm)时,由于施加温度过低,铸锭熔解困难,无法形成熔池,随着熔炼功率及扫描半径的增大,熔池宽度和深度均有所增加.对模拟结果进行分析得到熔炼提纯钨的最佳条件为P=130 kW,R=15 mm,在此条件下杂质Cd,As,K,Mg,P的脱除率分别为95.0%,90.0%,75.0%,71.4%和71.4%.实验验证表明所建数学模型对电子束熔炼提纯钨具有较好的适应性.

关键词: 电子束熔炼 , 提纯钨 , 有限元 , 温度场

电子束熔炼Nb-Si系多元合金的组织和性能

康永旺 , 曲士昱 , 宋尽霞 , 袁华 , 韩雅芳

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.04.001

采用电子束熔炼对Nb-Ti-Si-Cr-Al-Hf多元合金进行重熔,研究合金锭成分与组织的均匀性以及合金的硬度、室温断裂韧性、高温抗压性能.结果表明:电子束熔炼易导致合金元素的挥发损失,使得合金锭的成分不均匀;高的冷却速度有助于细小、均匀的等轴组织形成,其中硅化物相的显微硬度HV约为1100,是Nb固溶体相的3倍左右;电子束熔炼Nb-Si系多元合金的室温断裂韧性(KQ)约为10.3MPa·m1/2;在1250℃的抗压强度约为426.3MPa,且具有一定的高温塑性.

关键词: Nb-Si系多元合金 , 电子束熔炼 , 显微组织 , 显微硬度 , 断裂韧性 , 压缩性能

固溶处理对电子束熔炼镍基740合金组织与硬度的影响

游小刚 , 谭毅 , 魏鑫 , 李佳艳 , 石爽

材料热处理学报

利用电子束熔炼技术制备了镍基740高温合金,用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪和维氏硬度计对740合金显微组织与硬度进行了表征,研究了固溶温度与时间对740合金显微组织与硬度的影响.结果表明,当固溶温度低于1210℃时,随着固溶温度的增加,TiNiSi相逐渐固溶到基体中.在1210℃进行固溶,随着固溶时间的增加,基体中一次MC碳化物尺寸减小.当固溶温度为1220℃时,长时间的固溶处理导致M23C6碳化物的分解,时效后晶界的G相由筏化的γ'相转变而来.1210℃与1220℃固溶处理2h后时效处理得到的二次相平均尺寸均小于30 nm,其体积分数均为40%左右.在1230℃固溶将会导致固溶微孔的形成.740合金的维氏硬度值随固溶时间的增加变化不大,时效后合金的硬度显著增加,其值由位错之间以及位错与二次相的相互作用决定.

关键词: 固溶处理 , 电子束熔炼 , 高温合金 , γ'相

电子束端面熔炼法制备高纯钨的研究

马运柱 , 刘业 , 刘文胜 , 龙路平

材料科学与工艺

采用250 kW的电子束熔炼炉对纯度为99.955%的钨棒进行提纯研究,利用扫描电镜、电感耦合等离子体光谱法(ICP-MS)和微米压痕仪分别对原料钨棒和熔炼后钨锭的形貌、纯度和显微硬度进行观察和测试.研究表明:在电子束轰击原料钨棒的过程中,钨棒端面的边缘最先熔化;经电子束熔炼后,钨棒的整体纯度显著提高,达到了99.975%,间隙杂质O和C的脱除率分别达到55.5%和45.8%;非间隙杂质的蒸汽压与脱除率密切相关,高蒸汽压的杂质元素Cd、As、K、Mg脱除较为完全,其脱除率分别为95%、90%、75%和71.4%,在钨棒中含量分别降至1、1、5和10 μg/g.

关键词: 电子束熔炼 , 高纯钨 , 净化提纯 , 间隙杂质 , 非间隙杂质

电子束熔炼去除冶金级硅中磷、铝、钙的研究

王强 , 董伟 , 谭毅 , 姜大川 , 彭旭 , 李国斌

功能材料

采用电子束熔炼方法提纯了冶金级硅材料.实验结果表明随熔炼时间延长,硅中挥发性杂质元素P、Al、Ca的含量逐渐降低.熔炼40min后,硅中P含量可以降至2.2×10-5%(质量分数);Al、Ca的最低含量为8.5×10-5%和1.5×10-4%(质量分数).P、Al、Ca的挥发去除为一阶反应过程,反应速率常数分别为0.11、0.12和0.13min-1.

关键词: , 电子束熔炼 , 除杂 , 挥发速率

电子束熔炼Inconel 740合金不同热处理状态下的组织演变与显微硬度

谭毅 , 廖娇 , 李佳艳 , 石爽 , 王清 , 游小刚 , 李鹏廷 , 姜辛

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.04.004

利用电子束熔炼技术制备Inconel 740合金,研究热处理状态下合金的组织演变过程与显微硬度的分布情况,分析热处理过程中合金相析出规律与相分布特点.结果表明:合金宏观组织良好,夹杂物含量较少,晶粒尺寸在2mm左右.标准热处理后的组织主要为奥氏体,并有大量孪晶,晶界上碳化物M23C6呈连续分布,同时也有G相和η相析出.晶内析出大量球形、尺寸大小约为30nm的强化相γ'.电子束熔炼制备的Inconel 740合金在标准热处理状态下的显微硬度明显高于传统方法制备的同种合金,约高120HV0.1.

关键词: 电子束熔炼 , Inconel 740合金 , 组织 , 显微硬度

冶金法提纯工业硅的研究

刘德华 , 张国梁 , 马晓东 , 刘宁 , 李廷举

功能材料

以冶金级硅为原料进行了制备高纯多晶硅锭的研究,自行设计了真空感应熔炼与定向凝固设备、电子束熔炼设备.通过酸洗、真空感应熔炼与第一次定向凝固、电子束熔炼、真空感应熔炼与第二次定向凝固等组合步骤对工业硅进行提纯.利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行成分分析,实验结果表明,定向凝固有效去除了金属杂质,电子束对蒸汽压高的元素,尤其是磷元素的去除作用明显.Al的浓度降低到了0.4×10~(-6),Fe、Ca、Ti、Mn、Cu、Zn等金属杂质的浓度降到了0.1×10~(-6)以下,P含量降低到1.5×10~(-6).

关键词: 冶金级硅 , 真空感应熔炼 , 定向凝固 , 电子束熔炼

电子束熔炼提纯钨中杂质脱除静态动力学研究

刘文胜 , 龙路平 , 马运柱 , 刘业 , 刘书华

稀有金属材料与工程

研究了电子束熔炼提纯钨过程中典型杂质的脱除,考察了电子束熔炼提纯钨的可行性,对电子束熔炼过程中的除杂动力学进行了分析,并确定了110、130、250 kW功率条件下杂质Fe、Si、Ti的脱除速率控制机制.结果表明:除Mo外,电子束熔炼对基体钨中各种杂质均有不同程度的脱除,其脱除率与饱和蒸气压差存在对应关系;通过分析并结合电子束熔炼实验,确定了Si、Fe、Ti在110 kW时的传质系数分别为0.21、0.56、0.11×10-4m/s,在130 kW时的传质系数分别为0.83、3.04、1.78×10-4m/s,在250 kW时的传质系数分别为0.36、2.37、1.48×10-4m/s,表明其脱除速率控制机制均为液/气界面中的扩散.

关键词: 电子束熔炼 , 提纯 , , 静态动力学

电子束熔炼冶金级硅中杂质钙的蒸发行为

彭旭 , 董伟 , 谭毅 , 姜大川 , 王强 , 李国斌

功能材料

通过双枪电子束熔炼炉熔炼冶金级硅,主要研究了在一定熔炼功率不同熔炼时间下,杂质Ca含量的变化及其蒸发行为,讨论了杂质Ca含量与Si剩余率的关系.实验结果表明,熔炼初期杂质Ca含量显著降低,随着熔炼时间的延长,下降趋势逐渐减缓.在硅熔体表面2133K温度下,杂质Ca的自由蒸发反应遵循一级反应速率方程.杂质Ca的总传质系数为2.64×10-5m/s,并且杂质Ca从熔体内部迁移到硅熔体/气相界面层是其蒸发过程的速率控制步骤.

关键词: 冶金级硅 , 电子束熔炼 , , 蒸发行为

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