曾永芳
,
霍鹏
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677
应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ～104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ～3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
电喷雾电离质谱
,
小檗碱
,
巴马汀
,
苦参碱
,
儿茶素
,
黄芩苷
,
妇宁栓
戴军
,
王洪新
,
陈尚卫
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.004
筛选出Hypersil BDS C18和Zorbax SB C18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中7种儿茶素和咖啡因的反相柱.采用甲醇-水-醋酸(或三氟醋酸)作流动相, 分别以等强度洗脱和梯度洗脱(均在30 min内)分离测定了我国6种不同产地茶叶样品和3种茶多酚样品中7种儿茶素的含量.考察了7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系,优化了色谱条件及样品前处理方法.用电喷雾电离质谱(ESI-MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯(CG)两组分,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾电离质谱
,
保留参数
,
儿茶素
,
茶叶
,
茶多酚
荣绍丰
,
张海平
,
段作营
,
杨静
,
毛忠贵
,
戴军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.002
通过高效液相色谱/示差折光检测系统(HPLC/RI)分析可获得细菌D-97利用糊精或淀粉水解物合成海藻糖的基本生物学信息,包括微生物培养碳源对细菌D-97胞内海藻糖合成酶系的影响以及该酶系利用不同种类或不同分子链长度的麦芽寡糖合成海藻糖的能力及作用过程.采用HPLC与RI及电喷雾电离质谱(ESI-MS)联用并结合其他生物学手段对由细菌D-97获得的纯酶组分(酶A)作用产物进行定量和定性分析,从而基本明确了D-97胞内酶合成海藻糖的过程.
关键词:
高效液相色谱
,
示差折光检测
,
电喷雾电离质谱
,
海藻糖
,
寡糖
张运涛
,
陶冠军
,
王林祥
,
谷文英
,
顾谦群
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.020
利用液-质联用技术(LC-ESI-MS)对啤酒酵母甘露聚糖乙酰解产物进行分析.电喷雾离子源为Na+;利用氨基柱对甘露聚糖乙酰解产物进行分离;流动相为乙腈-水(70∶30,体积比).结果表明,该甘露聚糖的侧链是由甘露糖、甘露二糖、甘露三糖和甘露四糖组成.将该方法用于低聚糖相对分子质量的测定,结果准确、可靠、快速.
关键词:
液相色谱
,
电喷雾电离质谱
,
联用技术
,
甘露寡糖
,
啤酒酵母
黄志勇
,
沈金灿
,
庄峙厦
,
王小如
,
黎先春
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.005
通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI-MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT-1和MT-2的结构进行表征分析.采用Vydac C8 反相色谱柱(250 mm×2.1 mm i.d., 5 μm, 30 nm),流动相A为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵的甲醇-水(体积比为1∶1)溶液,流动相流速为0.20 mL/min,在40 min内流动相B的体积分数从10%增加到37.5%进行梯度洗脱.分别用紫外(UV)和ESI-MS检测,可获得总离子流色谱图及与其色谱峰对应的质谱图.通过对MT-1和MT-2的质谱信号的解析,发现通过该法获得的MT结构形态大多与前人报道的结果吻合.还测定了兔肝MT的多形态结构,利用酸化脱金属硫蛋白(apo-MT)使谱图简化,可清晰地获得在兔肝中存在的各种MT亚型和次亚型结构形态.
关键词:
金属硫蛋白
,
联用技术
,
反相液相色谱
,
电喷雾电离质谱
陈瑶函
,
晏国全
,
周新文
,
杨芃原
色谱
糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景.本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)和电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)技术.通过平行使用两种串联质谱(tandem mass spectrometry,MS/MS)分析策略:MALDI-MS/MS和ESI-MS/MS对目标糖蛋白--辣根过氧化物酶进行分析,并讨论了其互补性.结果表明,MALDI和ESI技术各有优劣,结合串联质谱分析,可获得糖肽的糖链结构信息;两条路线互补使用,在揭示蛋白质糖基化修饰(位点和结构)的研究中十分必要.
关键词:
基质辅助激光解吸电离质谱
,
电喷雾电离质谱
,
串联质谱
,
液相色谱
,
辣根过氧化物酶
,
糖肽
