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电化学沉积方法对聚苯胺涂层抗腐蚀性能及电化学性能的影响

任延杰 , 陈荐 , 何建军 , 曾潮流

材料保护

聚苯胺涂层的电化学特性及耐蚀性与其合成方法及工艺有着密切的关系.在以硫酸为掺杂剂的合成溶液中采用循环伏安和恒电流方法在304不锈钢表面沉积出了聚苯胺涂层.用扫描电镜和电化学方法研究了聚苯胺涂层的表面形貌、抗腐蚀性能和电化学性能.结果表明:聚苯胺涂层表面为多孔结构;开路电位-时间曲线表明,在腐蚀介质中,2种聚苯胺涂层均提高了304不锈钢的腐蚀电位,电化学阻抗谱结果表明,2种聚苯胺涂层在腐蚀初期反应均受扩散步骤控制,对腐蚀介质有一定的阻挡作用,但恒电流方法制备的聚苯胺在浸泡24 h后,表现为基体金属的阻抗谱特征.因此,相对于恒电流方法,循环伏安方法制备的聚苯胺对304不锈钢的钝化能力更强,可为基体提供更好的保护.

关键词: 抗腐蚀性能 , 电化学性能 , 聚苯胺涂层 , 电化学沉积 , 304不锈钢 , 恒电流 , 循环伏安

在FTO导电玻璃上电化学沉积高效可见光光电化学分解水Cu2O/g-C3N4异质结膜

张声森 , 晏洁 , 杨思源 , 徐悦华 , 蔡欣 , 张向超 , 彭峰 , 方岳平

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62588-3

近几十年来,光电化学分解水制氢作为一种洁净的、能持续利用太阳能的技术受到极大关注.在众多光催化材料中,p型半导体氧化亚铜(Cu2O)被认为是最有前途的可见光光电分解水材料之一.理论上,它的光能转换为氢能的效率可达到18.7%.然而,目前所报道的Cu2O光转换效率远远低于此值;同时,纯Cu2O在光照条件下的稳定性较差.研究表明,Cu2O与其它半导体复合可以增强其光电转换效率和提高稳定性.如Cu2O和能带匹配的石墨相氮化碳(g-C3N4)复合后,光催化性能和稳定性都有较大提高.但目前所报道的Cu2O/g-C3N4复合物几乎都是粉末状催化剂,不便于回收和重复使用.本文首先采用电化学方法在FTO导电玻璃上沉积Cu2O薄膜,采用溶胶凝胶法制备g-C3N4纳米颗粒材料,然后采用电化学法在Cu2O薄膜表面沉积一层g-C3N4纳米颗粒,得到了Cu2O/g-C3N4异质结膜.分别利用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)和光电化学分解水实验分析了Cu2O/g-C3N4异质结的组成结构、表面形貌、光吸收性能及催化剂活性和稳定性.XRD和HRTEM表征显示,本文成功合成了Cu2O/g-C3N4异质结材料,SEM图表明g-C3N4纳米颗粒在Cu2O表面分布均匀,大小均一.可见光光电化学分解水结果显示,异质结薄膜的光电化学性能比纯的Cu2O和g-C3N4薄膜材料有极大提高.当在Cu2O表面沉积g-C3N4的时间为15 s时,得到样品Cu2O/g-C3N4-15异质结膜,其在–0.4 V和可见光照射条件下,光电流密度达到了–1.38 mA/cm2,分别是纯Cu2O和g-C3N4薄膜材料的19.7和6.3倍.产氢速率也达到了0.48 mL h–1 cm–2,且产氢和产氧的速率之比约为2,说明此异质结材料在可见光作用下能全分解水.经过三次循环实验,光电化学分解水的效率仅降低10.8%,表明该材料具有良好的稳定性.根据UV-Vis表征和光电化学性能对比,Cu2O/g-C3N4-15的光电性能最好,但其光吸收性能并不是最好,说明光电化学性能与光吸收不是成正比关系,主要是由于Cu2O和g-C3N4两个半导体相互起到了协同作用.机理分析表明,Cu2O/g-C3N4异质结薄膜在光照下,由于两者能带匹配,Cu2O的光生电子从其导带转移到g-C3N4的导带上,g-C3N4价带上的空隙转移到Cu2O的价带上,从而降低了光生电子和空隙的复合,提高了其光催化性能.由于g-C3N4的导带位置高于H2O(或H+)还原为H2的电势,Cu2O的价带位置低于H2O(或OH–)还原为O2的电势,所以在外加–0.4 V偏压和可见光照射条件下,Cu2O/g-C3N4能全分解水,光生载流子越多,光电化学分解水的速率越大.综上所述,在Cu2O薄膜上沉积g-C3N4后得到的异质结薄膜具有高效的光能转换为氢能性能.

关键词: 氧化亚铜 , 石墨化氮化碳 , 异质结薄膜 , 电化学沉积 , 可见光 , 光电化学分解水 , 产氢

电化学沉积Ni-W合金纳米晶镀层的组织与硬度研究

吴玉程 , 陈文辉 , 舒霞 , 王文芳 , 郑玉春 , 张春晓 , 杜燕君

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2005.02.006

采用电沉积制备Ni-W合金纳米晶镀层,研究了纳米晶的形成与镀层组织结构和硬度.随着镀液组分的变化,镀层的表面形貌发生变化;X射线衍射结果表明,Ni-W合金的晶粒尺寸在17~30nm之间;镀液组成、pH值、电流密度、温度等因素对Ni-W合金纳米晶沉积层的硬度都有影响,最主要的影响因素是pH值及电流密度.

关键词: 电化学沉积 , Ni-W合金纳米晶 , 组织 , 显微硬度

电化学法制备Fe/Pt多层膜的工艺研究

杜雪岩 , 史世毅 , 李翠霞 , 徐凯 , 马芬

稀有金属材料与工程

通过电化学沉积法制备Fe/Pt多层膜.分别以FeSO4·7H2O和H2PtCl6·6H2O作为Fe2+源和pt4+源,配置Fe/Pt摩尔浓度比为100∶1混合溶液,调整其pH值为2.5.然后以铂片为阳极,以纯铜片为阴极,本通脉冲电源,调节电位、换向时间等参数实现Fe、Pt的反复沉积,获得Fe/Pt多层膜.结果表明,变换富Fe层沉积电位对多层膜的表面形貌有一定影响.在富铂层沉积电位为-2 V,沉积6 min和富铁层沉积电位为-5V,沉积3 min,循环4个周期得到的多层膜的Fe/Pt原子比路近3∶1.将此多层膜在550℃热处理30 min之后,其矫顽力从5.12 kA/m增大至42.18 kA/m,饱和磁化强度从43.1 kA/m增大至459.1 kA/m.

关键词: Fe/Pt , 多层膜 , 电化学沉积 , 磁性能

双层银树枝状纳米结构的可控生长及其光学特性

曾小军 , 罗春荣 , 宋坤 , 岳彪 , 赵晓鹏

材料导报

采用通过“自下而上”的电化学沉积法制备纳米尺度的双层银树枝状结构,通过调节外加电压、沉积时间等实验参数,在第一层银树枝表面涂覆的PVA薄膜上成功生长一层随机分布、大小均一的银树枝结构单元,并利用SEM、分光光度计分别对该复合结构的形貌以及透射特性进行研究,实现了银树枝复合材料光频段透射增强和透射峰位置的可控调节.

关键词: 电化学沉积 , 纳米尺度 , 可控生长 , 双层银树枝结构 , 可见光频段

电沉积法制备固态染料敏化太阳能电池

李海洋 , 张敬波 , 魏刚 , 孙丽娜 , 林原 , 付国柱

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.06.514

本文采用一步电化学沉积的方法在导电玻璃上先后沉积了ZnO/染料复合薄膜以及CuSCN薄层,实现仅以电沉积法制备结构为ZnO/染料/CuSCN的固态染料敏化太阳能电池,电池的光电转换效率达到0.1%.在电沉积CuSCN前,脱附电沉积制备的ZnO/染料复合薄膜中的染料以形成多孔ZnO薄膜,然后通过染料再吸附得到染料敏化ZnO纳晶多孔薄膜.在电沉积过程中,ZnO和CuSCN的晶体尺寸、晶体取向和膜层形貌都可以进行比较精准的控制.探讨了影响沉积薄膜形貌和光电转换效率的因素,如旋转圆盘电极的旋转速度、电沉积温度以及染料敏化剂的选择.本文报道的低温电沉积制备全固态太阳能电池的方法为制备柔性染料敏化太阳能电池提供了一种新的思路.

关键词: 电化学沉积 , ZnO/染料/CuSCN , 固态染料敏化太阳能电池 , 光电转换效率

模板辅助电化学沉积三维有序大孔Fe-Ni合金膜

孟祥东 , 李垚 , 赵九蓬 , 李雪 , 辛伍红

材料科学与工艺

三维有序大孔磁性材料在光子晶体和新功能磁性材料方面具有潜在优势,采用电化学沉积方法制备三维有序大孔Fe-Ni合金,将聚苯乙烯(PS)微球在ITO导电玻璃上自组装高度有序的胶体晶体阵列作为模板,向模板空隙中电沉积Fe-Ni合金,去除PS模板后获得六方密排多孔结构的Fe-Ni合金薄膜,采用金相显微镜和扫描电子显微镜对多孔薄膜的微观结构进行表征,结果表明,多孔薄膜孔径的大小由模板聚苯乙烯微粒的粒径决定,不同孔径的薄膜由于布拉格衍射呈现出不同的颜色,通过调整沉积时间和沉积温度可以控制有序大孔材料的结构和厚度.

关键词: Fe-Ni合金薄膜 , 电化学沉积 , 三维有序大孔 , 聚苯乙烯胶晶模板

AAO模板法组装Ni亚微米阵列

佘希林 , 宋国君 , 王士财 , 李建江 , 刘曦 , 周迪

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.05.018

为了制备结构规整、长度可控的金属Ni亚微米阵列,以多孔阳极氧化铝(AAO)为模板,采用直流电沉积法进行了Ni亚微米阵列的制备研究,并利用SEM,TEM,XRD等测试手段时其微规形貌和结构进行了表征.结果表明:此法制得的Ni亚微米阵列结构规整、直径与模板孔径基本一致,约为250 nm,是结构紧密的多晶体.并通过控制电沉积的时间,制备出不同长度的Ni纳米线,讨论了电沉积时间对纳米线长度的影响.

关键词: AAO模板法 , 电化学沉积 , Ni亚微米线 , 阵列

液相电化学法在不锈钢上沉积类金刚石薄膜

杜景永 , 张贵锋 , 何洋洋 , 李国卿 , 侯晓多

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.05.027

采用直流脉冲电源,以甲醇有机溶液作为碳源,通过电化学沉积法在不锈钢表面制备了类金刚石碳(DLC)薄膜.用扫描电镜和拉曼光谱分析了薄膜的形貌和结构,用MTS纳米压痕仪测试DLC薄膜的硬度和Young's模量,在CERT微摩擦系统上测试了薄膜的摩擦学性能.结果表明:电化学沉积含氢类金刚石碳薄膜的硬度较高(约7GPa),薄膜均匀、致密,表面粗糙度小;拉曼光谱在1332.51 cm-1处出现金刚石的特征峰;在室温干摩擦条件下,薄膜同WC钢球对摩时的摩擦系数随载荷增加而略微减小,抗磨性能则随着载荷的增加而变差,对摩时发生转移并形成转移膜,耐磨寿命缩短.

关键词: 电化学沉积 , 类金刚石碳(DLC)膜 , 力学性能 , 摩擦学性能

电化学沉积制备二氧化钒反蛋白石光子晶体

许静 , 李宇杰 , 李运鹏

人工晶体学报

通过电化学沉积方法向PS胶体晶体模板缝隙中填充五氧化二钒,焙烧去除模板后,在真空度小于10-2Pa,温度510℃下退火12 h,得到具有特定应用价值的二氧化钒反蛋白石(opal)光子晶体.用扫描电镜观察样品的微观形貌,用X射线衍射分析样品成份.实验结果表明,通过电化学沉积制备出的二氧化钒反蛋白石光子晶体,相变电阻突变数量级在2~3之间,相变温度62℃左右.

关键词: 电化学沉积 , 真空退火 , 二氧化钒 , 光子晶体 , 反蛋白石

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