陈韬
,
陈贤铬
,
徐俊烨
,
范军
,
俞英
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024
模拟移动床（ SMB）色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相，正己烷-乙醇（70：30，v／v）为流动相，在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序；探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响，并与制备色谱进行比较。结果表明：S-（+）-甲霜灵先于 R-（-）-甲霜灵被流动相洗脱，R-（-）-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-（+）-甲霜灵；在线性和非线性条件下，模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体，在优化 SMB工艺条件下，S-（+）-甲霜灵和 R-（-）-甲霜灵的光学纯度都大于99％；在样品质量浓度为15 mg／mL的条件下，模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱，而流动相消耗仅为后者的1／9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
关键词:
模拟移动床色谱
,
洗脱体积法
,
手性分离
,
甲霜灵
,
洗脱顺序
黄宝美
,
姚程炜
,
李松
,
莫金垣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.026
使用自行设计的毛细管电泳柱端电导检测系统,对甲霜灵对映体进行了拆分.着重研究了缓冲溶液浓度和酸碱度、手性拆分剂(β-CD)分离高压、进样时间等因素对分离的影响.以无涂层融硅石英毛细管(75μm×50 cm)为分离柱,以5.0 mmol/L Na2 B4 O7+2.0 mmol/L H3 BO3为缓冲溶液(pH=9.0),分离电压为15 kV,R体在5.0～120.0 mg/L范围内峰高(y)与质量浓度(x)间呈良好的线性关系,线性系数R=0.998 2,线性回归方程为:y=6.1+24.3x,检出限为1.5 mg/L;S体在10.0～150.0 mg/L范围内峰高(y)与质量浓度(x)间呈良好的线性关系,R=0.998 6,其线性回归方程为:y=4.1+18.9x,检出限为5.0 mg/L.
关键词:
毛细管电泳
,
甲霜灵
,
对映体拆分
,
电导检测
