邢爱华
,
张敏卿
,
何志敏
,
张建平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.002
利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯 (DMC)和碳酸二苯酯 (DPC)为原料,在TiO2/SiO2催化下合成DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的新方法.反应产物经减压精馏、碱洗、水洗、干燥等精制处理,得到了纯度较高的MPC标准品.采用气相色谱-质谱法对所制备的MPC样品进行定性分析,结果表明其中还含有少量的苯酚和DPC杂质.卡尔*费休水分测定结果表明,MPC样品中的含水量为0.26% (质量分数).使用常规气相色谱仪,采用OV-101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制的MPC标准品中的微量苯酚和DPC进行定量分析,苯酚和DPC的含量分别为2.04%和1.59%(均为质量分数).根据杂质分析结果可知自制的MPC标准品的纯度为96.11% .以此作为标准品,解决了对DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的准确定量问题.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
甲基苯基碳酸酯
,
标准品
,
制备
姚洁
,
高俊杰
,
曾毅
,
王越
,
王公应
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.09.019
研究了Lewis酸碱、钛酸酯和有机锡分别作催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与苯酚(PhOH)酯交换反应的催化活性.在这些催化剂中,Ph(Ac0)2@3H2O、Ti(OBu)4和Bu2SnO均具有较高的催化活性,并且无副产物苯甲醚生成,其中Bu2SnO具有更高的催化活性.分别以Pb(Ac0)2@3H2O、Ti(OBu)4、Bu2SnO为催化剂考察了物料配比、反应温度、催化剂用量和反应时间等条件对反应结果的影响.实验表明,当n(DMC):n(PhOH):n(Bu2SnO)=2.0:1.0:0.03,反应温度175℃,反应时间14 h时,苯酚的转化率达到43.0%,生成MPC和DPC的选择性分别为96.8%和3.2%.
关键词:
碳酸二甲酯
,
苯酚
,
酯交换
,
甲基苯基碳酸酯
,
碳酸二苯酯
