许庆平
,
何友昭
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.017
在磷酸缓冲体系中采用毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱时,检测灵敏度低,分离度差.考察了卷烟中生物碱的提取条件,分离缓冲溶液的类型、pH值和浓度,卷烟中生物碱测定方法的线性范围、检出限、重现性和回收率.结果发现,当采用410 mmol/L的酒石酸溶液(pH 2.8)为缓冲体系时,卷烟中生物碱的检测灵敏度和分离度均有明显改善,烟碱的线性范围为0.06～0.80 mg/L(其他生物碱为0.006～0.10 mg/L),检出限为0.002～0.01 mg/L,相对标准偏差为2.2% ～10% ,回收率为87.6% ～102% .
关键词:
毛细管区带电泳法
,
生物碱
,
卷烟
,
酒石酸缓冲溶液
王保兴
,
杨式华
,
侯英
,
曾晓鹰
,
武怡
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.009
建立了应用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描-选择离子监测(Scan-SIM)数据采集方式同时测定烟草中8种含量相差较大的生物碱的方法,采用Scan模式分析烟碱、降烟碱、新烟碱、去氢新烟碱,同时采用SIM模式分析麦斯明、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可铁宁.结果表明,烟草中各生物碱的回收率为94.8% ～98.8% ,5次测定的相对标准偏差均小于6% .该方法具有简单、快速、准确的特点,应用于烟草样品测定,结果令人满意.
关键词:
气相色谱-质谱
,
全扫描-选择离子监测
,
生物碱
,
烟草
沈燕
,
韩超
,
刘翠平
,
周永芳
,
夏碧琪
,
朱振瓯
,
刘爱丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00176
建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法.夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析.4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%.该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
生物碱
,
夏天无
,
中药材
胡梦迪
,
苏迪
,
范晓苏
,
于建华
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09044
建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法.以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5％的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm ×50μm)为分离通道,50％异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离.各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5％,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0％～ 105％之间.该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定.
关键词:
胶束电动色谱
,
电喷雾离子化质谱法
,
月桂酰基苹果酸酯
,
生物碱
,
牛黄上清片
张敬彩
,
魏杰
,
钟虹敏
,
郭志谋
,
张华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08038
建立了高效液相色谱快速定量测定中药千层塔提取物中石杉碱甲含量的分析方法.千层塔提取物经甲醇/水/甲酸(10/90/0.2,v/v/v)提取并定容后,过滤膜后直接分析.色谱分离选用XCharge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(含0.1％三氟乙酸)和乙腈(含0.09％三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为2mL/min,于310 nm波长下检测,可在10 min内完成石杉碱甲的快速分离分析.结果表明,石杉碱甲在2.12 ～106mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9999)；平均加标回收率为102.34％,相对标准偏差(RSD)为0.46％；日内及日间精密度均小于2％,满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为千层塔提取物质量评价的依据.
关键词:
高效液相色谱法
,
生物碱
,
石杉碱甲
,
千层塔
,
中草药
陈平
,
陈益民
,
陈佳
,
童鸿斌
,
许志良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05042
建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究.基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律.在此基础上研究了附子饮片煎煮不同时间条件下生物碱的指纹变化,结果表明,长时间煎煮可明显降低双酯型生物碱和生物脂碱的浓度,为附子的安全用药提供了科学依据.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
生物碱
,
附子
,
煎煮
,
减毒机理
亓亮
,
张婧
,
张志琪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10039
将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM] BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法.以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1％磷酸水溶液(含2.2×10-4 mol/L [BMIM]BF4)(5∶95,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,在205 nm下检测.结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0mg/L,40.0 ～ 240.0 mg/L,21.7 ～ 130.0 mg/L和37.5 ～ 225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,平均回收率(n=9)在96.2％和98.9％之间.离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度.本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定.
关键词:
离子液体
,
流动相添加剂
,
高效液相色谱法
,
生物碱
,
苦参
,
复方苦参注射液
祝伟霞
,
孙转莲
,
袁萍
,
杨冀州
,
刘亚风
,
孙武勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09012
建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取，正己烷除脂，阳离子混合机理固相萃取柱净化，5％氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱，PAK ST色谱柱分离，5 mmol／L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol／L 乙酸铵水溶液（ pH 3.6）作为流动相洗脱，电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描（ EPI）。在该实验条件下，5种生物碱的 LOD在0.05~0.5μg／kg之间，增强型子离子全扫描水平限和 LOQ 在0.2~2μg／kg 之间，方法回收率为64.2％~110.6％，RSD为4.2％~12.5％。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料，表明本方法操作简单、测定结果准确，可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
阳离子固相萃取
,
生物碱
,
火锅料
王娜妮
,
寿旦
,
王绪平
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08001
建立了移液枪头式固相微萃取（ SPME）?高效液相色谱检测细胞培养液中4种生物碱（黄柏碱、药根碱、巴马丁和小檗碱）的分析方法。以甲基丙烯酸为反应单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂，在移液枪头内进行原位聚合反应，制备含有弱阳离子交换整体固定相的SPME枪头。样品经SPME净化后，用高效液相色谱?紫外检测法进行分析，流动相为乙腈?磷酸二氢钾溶液（0?05 mol／L， pH 4），紫外检测波长为270 nm，外标法定量。4种生物碱的检出限（ S／N＝3）为0?16～0?39μg／L；以空白细胞培养液进行加标回收率试验，加标回收率为92?73％～97?91％，相对标准偏差（ RSD）为0?14％～3?31％。该方法简单、灵敏、准确，能够用于细胞培养液中微量生物碱的分析研究。
关键词:
高效液相色谱
,
固相微萃取
,
整体柱
,
生物碱
,
黄柏
