史雪岩
,
郭红超
,
王敏
,
金文戈
,
周景梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.007
以β-环糊精为原料,合成了一种新的环糊精衍生物2,6-二-O-苄基-3-O-戊酰基-β-环糊精,用核磁氢谱和红外光谱对产物进行了表征,并将所得环糊精衍生物用作毛细管气相色谱手性固定相制备成色谱柱,用于2,4-二氯苯乙酮的不对称催化氢化产物2,4-二氯苯乙醇和反式-2-己烯醇的Sharpless环氧化产物反式-3-正丙基环氧乙烷甲醇的对映异构体过量值(e.e.值)测定和催化反应评价,取得了很好的结果。
关键词:
毛细管气相色谱
,
环糊精衍生物
,
手性固定相
,
对映异构体过量值
史雪岩
,
乔振
,
郭红超
,
王敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.025
使用3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物和6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)进行分离研究.结果表明,对所拆分的4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体而言,3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物比6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精的对映体分离能力更强.顺式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt)对映体比相应反式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)对映体与4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精固定相的作用更有利于对映体分离;2-苯基-1-环丙烷羧酸甲酯(cis-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOMe)比其乙酯(cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOEt)与环糊精衍生物固定相的作用更有利于手性分离.
关键词:
毛细管气相色谱
,
2-苯基-1-环丙烷羧酸酯
,
对映体分离
,
环糊精衍生物
尹明明
,
朱小波
,
刘勇良
,
钟江春
,
陈福良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00091
将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱.考察了毛细管柱的柱性能和分离性能.结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体(硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯)及手性化合物(2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯)都具有良好的分离效果.与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性.
关键词:
环糊精衍生物
,
固定相
,
毛细管气相色谱
,
位置异构体
,
手性化合物
孙乐
,
范晓东
,
刘郁杨
,
王亮
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.006
利用α-氨基酸,包括甘氨酸、L-色氨酸、L-谷氨酸和L-天冬氨酸在通入N:气并且回流的条件下和单-(6-0-对甲苯磺酰基)-β环糊精进行反应,生成氨基酸修饰的13.环糊精.目标产物2a-2d的收率分别为65.3％、27.9％、44.6％和400％.确定三L醇胺和水的最佳质量比为2:3.氨基酸与环糊精的摩尔比为3:1时.收率最高.用交联的葡聚糖凝胶色谱柱配合重结晶法进行分离和提纯,效果很好.采用红外、飞行质谱、1H NMR、 l3C NMR和元素分析等测试技术对产物进行了表征.
关键词:
环糊精衍生物
,
氨基酸
,
合成
,
葡聚糖凝胶
,
重结晶
周婕
,
杜斌
,
张振中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.010
以粒径为0.07～0.05 mm的硅胶为柱填料,研究了全苯基异氰酸酯基环糊精的分离,考察了流动相组成、填料床层、流速、柱温和上样量等因素对分离的影响. 结果表明,硅胶柱层析法纯化全苯异氰酸酯基-β-环糊精的最佳工艺条件:床层高度为32 cm,流动相V(正己烷): V(乙酸乙酯)=2: 1,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,最大上样量为0.02 g混和物(溶于2 mL流动相). 在此条件下,先洗脱组分回收率为40.91%,后洗脱组分回收率为50%;总回收率为90.91%.
关键词:
环糊精衍生物
,
硅胶柱
,
分离
,
制备
,
优化
周婕
,
王艳芝
,
张振中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.025
采用分步法制备了全苯异氰酸酯化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并采用高效液相色谱分析技术对外消旋氟西汀、帕罗西汀、萘普生、普萘洛尔和阿普洛尔进行了拆分. 实验结果发现,5种手性药物在自制的手性固定相上均获得基线分离,并且得到了最佳的色谱条件:帕罗西汀、萘普生为甲醇-0.15%TEAA(体积比35:65,pH=4.0);氟西汀为甲醇-0.15%TEAA(体积比30:70,pH=4.0);普萘洛尔、阿普洛尔为甲醇-0.15%TEAA(体积比40:60,pH=5.0).
关键词:
环糊精衍生物
,
手性固定相
,
药物对映体
,
拆分
,
高效液相色谱
颜霞
,
方智利
,
林纯
,
王国梁
,
范军
,
郑盛润
,
贾成俊
,
章伟光
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20470
以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高.研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理.底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能.对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开；对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11；后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势；对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势.同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序.
关键词:
环糊精衍生物
,
毛细管柱气相色谱
,
固定相
,
苯系物位置异构体
,
色谱分离
