王晓燕
,
亓伟梅
,
赵先恩
,
吕涛
,
王西亚
,
郑龙芳
,
闫业浩
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。
关键词:
分散液液微萃取
,
衍生化
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
酚类化合物
,
内分泌干扰物
,
环境水样
陈亚红
,
田丰收
,
黄凤羽
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.010
钒(V)对牛血红蛋白模拟酶催化过氧化氢氧化罗丹明B体系有强烈的抑制作用,据此建立了酶催化分光光度法测定痕量钒(V)的新方法.试验从pH值、罗丹明B浓度、过氧化氢浓度、牛血红蛋白浓度和反应时间等方面探讨了体系的实验条件.在pH 9.8的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,当罗丹明B、H2O2和血红蛋白的浓度分别为1.5×10-5 mol/L、1.5×10-4 mol/L和2.0×10-6 mol/L时,测定钒(V)的线性范围为3.1×10-4～6.2×10-3 g/L,方法的检出限为2.1×10-6 g/L.1 000倍Na+、K+、Cl-、NO3-、NH4+、F、BrO3-,500倍Ca2+、Fe3+、Al3+、Mn2+、Ba2+、CO32-,100倍C2O42-,5倍Cu2+对钒(V)的测定没有干扰.对环境水样中痕量钒(V)进行测定,结果的相对标准偏差(n=7)为3.7％,与萃取分光光度法的结果基本一致,t检验结果表明两种方法没有显著性差异.
关键词:
钒(V)
,
牛血红蛋白
,
催化
,
分光光度法
,
环境水样
孙广大
,
苏仲毅
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.010
应用固相萃取及超高压液相色谱-质谱联用技术,建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法.样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析.以河水和海水为基质,卡巴氧为替代物进行回收率评价,4种四环素类抗生素在加标质量浓度分别为20.0 ng/L和100.0 ng/L时的回收率为94.0%～117.0%,相对标准偏差为2.0%～9.7%(n=4),方法的检出限均为20.0 ng/L;6种喹诺酮类抗生素在加标质量浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时的回收率为63.6%～93.9%,相对标准偏差为1.6%～8.1%(n=4),方法的检出限为0.4 ng/L.结果表明,所建立的方法可成功地应用于近岸海域表层环境水样中目标抗生素残留的分析.
关键词:
固相萃取
,
超高压液相色谱-质谱
,
四环素
,
喹诺酮
,
环境水样
游明华
,
孙广大
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.011
应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法.9种目标农药在0.025～0.500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002～0.009 μg/L.以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025 μg/L和0.100 μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差(n=3)分别为68.4%～113.9%,1.6%～6.9%(河水)和70.3%～115.2%,0.8%～8.2%(海水).该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查.
关键词:
气相色谱-质谱
,
固相萃取
,
三唑类农药
,
环境水样
张建华
,
黄颖
,
陈晓秋
,
陈金花
,
李辉
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.012
建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法.重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响.在优化的条件下,评价了方法的可靠性.15种PAHs在0.01～10 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于 0.991 3,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3% ～4.7%之间(n=6).在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1 032 和67.4% ～103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在 0.000 3～0.002 μg/L 之间.建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5% ～92.3%之间,RSD在4.3% ～6.7%范围内(n=5).该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析.
关键词:
分散液-液微萃取
,
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
环境水样
孔娜
,
邹小兵
,
黄锐
,
夏之宁
,
魏欣旸
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01200
基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定.对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察.萃取条件为:选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15 min,微波辐射功率300 W,NaCl含量为5% ,pH为2.5.在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96 μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20 μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103% .与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点.
关键词:
微波辅助萃取
,
顶空液相微萃取
,
高效液相色谱
,
敌敌畏
,
环境水样
刘志超
,
胡霞林
,
刘景富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00513
以涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的石英光导纤维作为固相微萃取纤维,建立了一次性固相微萃取与高效液相色谱联用测定环境水样中的菲、荧蒽和屈艹 3种多环芳烃(PAHs)的方法.实验考察了解吸时间、萃取时间、搅拌速度、盐效应以及样品溶液pH值对萃取效率的影响,优化得到的萃取和解吸条件为:于60 mL样品溶液中放入两段萃取纤维(1.5 cm)和1.2 g氯化钠,在1200 r/min搅拌速度下萃取60 min,取出萃取纤维并转入120 μL甲醇中密封静置解吸24 h后,取20 μL解吸液进行液相色谱测定.该方法对于菲、荧蒽和屈艹的检出限分别为0.17、0.17和0.08 μg/L;精密度(以测定0.5 μg/L PAHs标准溶液6次的相对标准偏差计)小于8%;实际样品中3种PAHs的加标回收率为80.0%～107%.该方法快速简便,纤维一次性使用,克服了污染物在纤维上残留的问题.
关键词:
一次性固相微萃取
,
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
环境水样
高立红
,
史亚利
,
厉文辉
,
刘杰民
,
蔡亚岐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00491
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法.采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5∶95, v/v)溶液洗脱.收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析.色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1, v/v), B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH 2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱.质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5 ng/L.将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
固相萃取
,
抗生素类药物
,
环境水样
熊珺
,
谢思龙
,
赖毅东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00115
建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2.氯乙基)酯的新方法.对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析.该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs,n=6)分别为8.6%～11.5%和8.99%～12.0%.将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.99%.方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点.
关键词:
分散液-液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
2,4-二硝基甲苯
,
磷酸三(2-氯乙基)酯
,
环境水样
李建
,
徐兰英
,
薛舒文
,
徐丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05040
建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮）的检测。系统优化了在线衍生化的条件（如进样口温度、不分流时间、衍生化试剂用量）以及 DLLME 萃取条件（如萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂与分散剂比例、样品体积、样品溶液离子强度及 pH 值）等。在最优的条件下，所考察的6种BPs检出限为0.011~0.15μg/L，重现性（ RSD）为0.7％~16.6％。该方法结果准确可靠，操作简单，富集效果好，成本较低，环境友好，在实际样品检测中具有一定的应用前景。
关键词:
分散液液微萃取
,
在线衍生化
,
气相色谱-质谱
,
紫外吸收剂
,
环境水样
