林泳峰
,
丁磊
,
阮挺
,
江桂斌
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2015031209
建立了高效液相色谱串联质谱同时分析环境水体中4种全氟磺酸污染物及4种替代物（3种全氟调聚磺酸及1种氯代多氟醚基磺酸）的分析方法．优化样品pH值、洗脱液用量等固相萃取（ SPE）条件，并对萃取柱柱容进行了评估．采用亲水疏水平衡（ HLB）固相萃取柱，在pH值为10的条件下对样品进行萃取，萃取柱干燥之后使用9 mL 甲醇作为洗脱液分3次对萃取柱进行洗脱．方法在0．1—50．0 ng·mL－1范围内呈现良好的线性关系（ r＞0．998），方法检出限（ S／N＞3）为1．0—62 pg·L－1，加标回收率53．2％—134．1％．测定了来自4个不同地区的河水样品中全氟磺酸及替代物的残留水平．调聚磺酸类污染物中仅发现6∶2 FTS 的存在（0．2—0．6 ng·L－1），而氯代多氟醚基磺酸在样品中都有检出（3．7—57．0 ng·L－1）．该方法简单、高效，可满足水体中全氟磺酸类污染物及其替代物的检测．
关键词:
全氟磺酸
,
替代物
,
高效液相色谱串联质谱
,
环境水体
李爱梅
,
黄茁
,
卢文平
,
徐中其
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03044
比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（ pH 值和水硬度）对分离的影响，优化了电泳条件，在压力进样模式（HDI）下，9.0 min 内4种抗生素可达到基线分离，与 HPLC 相比，CE 可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系，检出限（LOD）在0.28~0.62 mg / L 之间，迁移时间和峰面积的相对标准偏差（ RSD）（n =6）分别为0.42％~0.56％及2.24％~2.95％；自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3％~107.2％之间和87.1％~105.2％之间。此外，利用场放大电动进样（FASI）对目标物进行柱内预浓缩，检测灵敏度较 HDI 进样模式提高，LOD 降至17．8~35．5μg / L，迁移时间和峰面积的 RSD（ n =6）分别为0.85％~0.95％及1.69％~3.43％。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点，对环境水体中抗生素的检测具有明显的优势。
关键词:
毛细管电泳
,
场放大电动进样
,
四环素
,
环境水体
,
基质效应
李祥平
,
齐剑英
,
陈永亨
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.017
采用新型抑制器和电导检测器,建立了大体积直接进样离子色谱法测定环境水体中草甘膦和氯乙酸的方法. 采用大容量IonPacAS9-HC阴离子色谱柱,进样体积为500 μL,以25 mmol/L Na2CO3+2.0 mmol/L NaOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,在22 min内可以测定环境水体中的草甘膦、氯乙酸,其中草甘膦、二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.03、0.005、0.014 mg/L(S/N=3),回收率在92.6% ～103.9%. 用于测定河水和自来水中的草甘膦、二氯乙酸及三氯乙酸,结果令人满意.
关键词:
离子色谱
,
二氯乙酸
,
三氯乙酸
,
草甘膦
,
环境水体
白陈仲
,
魏东斌
,
杜宇国
,
郭逍宇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015101005
本文以双酚A、雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇、辛基酚、壬基酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等环境水体中检出频率高的9种内分泌干扰物为研究对象,从目标污染物的结构特征出发,考察了不同萃取剂对目标污染物的吸附特征,筛选出性能互补的两种萃取剂C18和NAX进行组合,实现了对目标污染物的高效富集.同时,通过比较多种洗脱剂对目标污染物的洗脱效率,确定乙腈为洗脱剂.在此基础上,为评价本方法对目标污染物的浓缩富集效果,建立了9种污染物的液相色谱-质谱检测方法,标准曲线线性关系良好,线性决定系数大于0.9983,线性范围为0.01-8 mg· L-1.9种目标物在不同水体的加标回收率范围为71.6％-108.5％,相对偏差为1.2％-6.3％.本文所建立的浓缩富集方法操作简单,成本低,回收率高,适合于不同水体基质中9种内分泌干扰物的定性及定量分析.
关键词:
内分泌干扰物
,
环境水体
,
固相萃取
,
液质联用
