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亚甲蓝法直接快速测定环境样品中微量硫化物

王亚丽 , 郭方道 , 黄兰芳 , 张明浩

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.04.014

提出了亚甲蓝法测定微量硫化物新的显色过程,研究了用普通分光光度法和全差示分光光度法测定微量硫化物的条件.采用普通光度法,标准曲线为A=1.28ρ+0.002,r=0.999 5,表观摩尔吸收系数为4.06×104L/(mol@cm),线性范围为0~0.9mg/L;采用全差示分光光度法,标准曲线为A=7.0ρ+0.004,r=0.999 6,表观摩尔吸收系数为2.2 × 105 L/(mol@cm),线性范围为0~0.14mg/L.与原亚甲蓝法相比,灵敏度显著提高,显色反应迅速完成.两种方法的检测限均为1.0ng/ml;测定100ng/ml S2-,相对标准偏差为1.9%(n=10).实验了各种干扰离子对硫化物测定的影响,提出了消除干扰离子的方法.利用该方法测定环境样品中微量硫化物,结果令人满意.

关键词: 全差示分光光度法 , N,N-二甲基-对二苯胺 , 重铬酸钾 , 硫化物 , 环境样品

微波消解技术及其在分析化学中的应用

周勇义 , 谷学新 , 范国强 , 马群 , 郭启华 , 邹洪

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.02.009

微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段,具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点,目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域内,得到了广泛地应用,本文根据消解样品类型的不同,近年来,对微波消解在上述方面的应用加以归纳,共引用文献74篇.

关键词: 微波消解 , 生物样品 , 环境样品 , 冶金分析

大体积进样技术在气相色谱-质谱法测定二(噁)英类化合物中的应用

王亚韡 , 张庆华 , 江桂斌 , 贺卿

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.004

利用大体积进样技术(large volume injection,LVI),结合气相色谱-质谱方法对二(噁)英的测定效果进行了研究.同时与传统分流/不分流进样技术进行了对比.对进样体积为1,5,10,25,50和100 μL的色谱图进行了分析.研究表明使用大体积进样方式,在不影响色谱分离度的同时,大幅度提高了分析灵敏度.通过对土壤样品的检测,证明该方法可以用于环境样品的实际测定.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 大体积进样 , 二(噁)英 , 环境样品

分子烙印固相萃取技术在环境样品分析中的应用

孟子晖 , 张秋越 , 陈小平 , 周智明 , 吴玉凯 , 温宏量

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.003

分子烙印固相萃取技术克服了传统固相萃取技术选择性差的缺陷,实现了对复杂样品中特定分析对象或杂质的选择性提取,从而大大提高了分析测试的精度和准确性,并降低了检测限.该文对分子烙印聚合物(MIPs)作为固相萃取填料从复杂的环境样品中分离、富集和纯化微量及痕量的目标化合物进行了综述,涉及的目标化合物包括杀虫剂、除草剂、兽药等各类农药残留以及重金属离子和某些生物毒素等.

关键词: 分子烙印 , 固相萃取 , 环境样品 , 农药残留 , 生物毒素

同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱法分析环境样品中的多氯萘

刘芷彤 , 张兵 , 王雯雯 , 刘国瑞 , 高丽荣 , 郑明辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02012

采用稳定同位索标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法.结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5~ 200 μg/L范围内线性良好(R2>0.99),检出限(LOD)为0.04 ~0.48 μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1 5%.采用基质加标法评价该方法对实际环境样品中PCNs测定的回收率为45.2% ~ 87.9%.为验证方法的适用性,以河流沉积物和再生铝冶炼排放的烟道气样品为对象,利用所建立的方法测定了20种PCNs同类物,并将结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱方法的测定结果进行了比对,两种方法测定结果的RSD为0.5%~41.4%,表明所建立的同位索稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱方法可用于实际环境样品中PCNs的定性、定量分析.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 多氯萘 , 持久性有机污染物 , 环境样品

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