杨左军
,
张伟亚
,
王成云
,
许德珍
,
潘坤永
,
吴采樱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.022
采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响.该方法目标化合物的检出限为0.079～1.7 μg/L,回收率为88.4～107.7%(RSD＜8%).应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意.对以溶胶-凝胶技术制备的富勒烯固相微萃取纤维头与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维头的性能进行了对比.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱法
,
邻苯二甲酸二酯类化合物
,
增塑剂
,
模拟人体唾液
,
溶胶-凝胶技术
,
富勒烯涂层
,
聚氯乙烯
,
玩具
陈梅
,
沈培康
,
蒋小良
电镀与涂饰
建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2?乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法，确定了适宜的微波辅助萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂，萃取温度60°C，萃取时间25 min。在试验选定的条件下，以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂，以峰面积对质量浓度线性回归，线性范围在0.5~50 mg/L，则相关系数大于0.999，最低检出限为0.5~1.0 mg/L，加标回收率在83.5%~105.6%之间，相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速，准确度和灵敏度高，适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。
关键词:
玩具
,
涂层
,
邻苯二甲酸二酯
,
增塑剂
,
气相色谱-质谱法
,
萃取
蒋小良
,
莫梁君
,
苏淑坛
电镀与涂饰
以超声波辅助水萃取、甲苯反萃方法提取玩具涂层中的富马酸二甲酯(DMF),然后用气相色谱-质谱法进行测定,建立了玩具涂层中富马酸二甲酯的测定方法,确定了较佳超声萃取温度和时间分别为55 ℃和30min.在此条件下,以气相色谱-质谱法测定玩具涂层中的富马酸二甲酯,样品回收率为92.4%～99.6%,精密度小于4.6%,方法检出限为0.10 mg/Kg.该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于玩具涂层中富马酸二甲酯含量的测定.
关键词:
富马酸二甲酯
,
玩具
,
涂层
,
气相色谱
,
质谱
,
萃取
杨荣静
,
卫碧文
,
于文佳
,
高欢
,
孙晓娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00513
建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酬)的分析方法.样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇-水(15：85,v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析.3种被分析物的工作曲线线性范围均为2.0～1 000μg/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协调标准EN71-11-2005中推荐的方法.两种类型玩具样品中的加标回收率分别为95.9％～105.2％和94.7％～102.8％,精密度分别为3.04％～4.96％和2.36％～4.79％.应用本方法对10种玩具样品进行了测试,结果完全能满足欧盟玩具协调标准EN71-9-2005对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
异噻唑啉酮
,
防腐剂
,
玩具
高永刚
,
张艳艳
,
高建国
,
张慧玲
,
郑丽莎
,
陈静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08015
建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱( GC-MS)检测方法.通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用 GC-MS进行测定.优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件.在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～ 50mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上.在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80％～ 93％,相对标准偏差(RSD)均小于3.7％;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10 μg/kg.该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测.
关键词:
柱前衍生化
,
气相色谱-质谱法
,
双酚A
,
乙酸酐
,
玩具
,
食品接触材料
杨荣静
,
卫碧文
,
高欢
,
于文佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10001
建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5种香豆素类致敏性香味剂的检测方法.样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为乙腈和0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.5种目标物的工作曲线线性范围均为10～1 000 μg/L；除了二氢香豆素的定量限(信噪比(S/N)＞ 10)为5.0μg/L外,其他化合物均为2.0μg/L；在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2％ ～105.8％,相对标准偏差为3.65％～8.27％.应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香豆素类致敏性香味剂,有两个样品中香豆素和7-甲氧基香豆素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
香豆素
,
致敏性香味剂
,
玩具
何乔桑
,
鹿燕
,
廖上富
,
李秀娣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12047
采用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱法对玩具材料中蒽油的4种主要成分蒽、菲、芘、荧蒽进行了检测.样品用正己烷-丙酮溶液超声提取,硅胶小柱净化.方法的荧光检测线性范围为0.5 ～1 000 μg/L,二极管阵列检测线性范围为0.5～1 000 mg/L.加标回收、精密度试验表明4种成分的回收率为70.0％～120％,精密度为0.7％～8.8％.蒽、菲、芘、荧蒽的检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.3μg/L,定量限分别为0.4、0.2、0.5、0.8μg/L.方法具有灵敏度高、检出限低的特点,适用于玩具材料中蒽油4种成分的快速定性、定量检测.
关键词:
高效液相色谱
,
二极管阵列检测
,
荧光检测
,
多环芳烃
,
蒽油
,
玩具
霍巨垣
,
欧阳钢锋
,
陈丽琼
,
王欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03015
建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol／L HCl浸泡2 h后，使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7，然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化，在振荡条件下用100μm聚二甲基硅氧烷（ PDMS）纤维进行顶空固相微萃取，萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸，使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5~5μg／kg。两个加标水平（0.500μg／L 和5.00μg／L ）下的回收率分别为80.7％~118.7％和86.2％~120.5％，RSD均低于15％。应用该方法测定了玩具可触及材料（包括涂层、织物、塑料、木料）中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高，不需使用有毒有机溶剂，绿色环保。
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱
,
有机锡化合物
,
玩具
吕庆
,
张庆
,
康苏媛
,
白桦
,
王超
色谱
建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法.样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量.该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg 以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79% ～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4% ～5.6%之间.该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果.
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机物
,
玩具
吕庆
,
张庆
,
白桦
,
李海玉
,
康苏媛
,
王超
色谱
doi:10.3724/8P.J.1123.2011.12005
建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法.对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45μm滤膜,经HP-IMS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5μm)分离,离子阱质谱检测.对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45μm滤膜后进行测定,外标法定量.方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02～40mg/kg,线性范围为0.002～50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2％～110.8％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～10.5％.该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测.
关键词:
气相色谱-离子阱质谱
,
致敏性芳香剂
,
玩具
