游丽娜
,
李贤良
,
郗存显
,
唐柏彬
,
王国民
,
张雷
,
袁中珍
,
赵华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08016
建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法.样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50:15:35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果表明,6种目标物在0.01 ～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2％～95.7％,相对标准偏差小于8％.该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
免疫亲和柱
,
玉米赤霉醇
,
玉米赤霉烯醇
,
玉米赤霉酮
,
玉米赤霉烯酮
,
鸡蛋
方晓明
,
陈家华
,
唐毅锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.015
建立了高效液相色谱测定鸡肝中玉米赤霉醇的方法.样品经β-葡糖苷酸酶水解、乙醚提取、氢氧化钠抽提、C18小柱净化后,用Zorbax SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以乙腈-0.3%三氟乙酸水溶液(体积比为40∶60)作流动相,流速为0.80 mL/min,于262 nm波长处检测.结果表明,样品的加标平均回收率为72.0%～80.4%,相对标准偏差为8.3%～13.9%,定量测定低限(LOQ)为5 μg/kg.方法已应用于实际样品的测定.另外,用高效液相色谱-质谱/质谱法对分离出的组分予以定性确证.
关键词:
高效液相色谱法
,
紫外检测
,
串联质谱
,
玉米赤霉醇
,
鸡肝
李丽萍
,
范赛
,
赵榕
,
李兵
,
刘伟
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12033
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质.猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描.以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量.猪肉中6种目标物的线性范围为1.0～100μg/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03 ～0.09μg/kg;样品在1.0～10.0 μg/kg的加标回收率为76.7％ ～ 100.5％,相对标准偏差不大于20％.该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇
,
真菌毒素
