游丽娜
,
李贤良
,
郗存显
,
唐柏彬
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王国民
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张雷
,
袁中珍
,
赵华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08016
建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法.样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50:15:35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果表明,6种目标物在0.01 ～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2％～95.7％,相对标准偏差小于8％.该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
免疫亲和柱
,
玉米赤霉醇
,
玉米赤霉烯醇
,
玉米赤霉酮
,
玉米赤霉烯酮
,
鸡蛋
孟娟
,
张晶
,
张楠
,
施嘉琛
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00601
建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6 mL二氯甲烷-甲醇(7∶3, v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定.在ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式.以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1～50 μg/L,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.1～0.2 μg/kg, 3个不同水平的加标平均回收率为79.9% ～104.0% ,相对标准偏差不大于10% .应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42～220.7 μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇.该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉烯酮
,
真菌毒素
,
粮食
,
粮食制品
方圣琼
,
翁洪平
,
李晓
,
潘进
,
潘文斌
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.08.025
系统研究羟基铁柱撑改性蒙脱石(O H/Fe-Mont)吸附玉米赤霉烯酮的机理,并且通过XRD和FT-IR表征手段进行表征,研究表明:(1)OH/Fe-Mont对玉米赤霉烯酮(ZEA)吸附量远高于未改性蒙脱石(K10-Mont),当n(OH)/n(Fe)为1.5时最高达到0.283 mg/g,是K10-Mont吸附量(0.054 mg/g)的5倍;XRD分析表明羟基铁柱撑蒙脱石层间距扩增是吸附量增加的主要原因;(2)OH/Fe-Mont和K10-Mont对ZEA等温吸附符合Freundlich等温吸附模型;FT-IR分析表明离子交换是ZEA进入蒙脱石的主导机制;(3)OH/Fe-Mont和K10-Mont对ZEA吸附较佳pH值为8,温度为35℃;(4)吸附动力学模型符合伪二级动力学模型,相关系数R2>0.99,且1.5OH/Fe-Mont初始吸附速率和平衡吸附量均远高于K10-Mont.
关键词:
蒙脱石
,
羟基铁
,
玉米赤霉烯酮
,
吸附
