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微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸

詹汉英 , 刘瑞林 , 王德金 , 袁静 , 胥生杰 , 张志琪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10031

建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法.以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为:猫爪草粉末5.0g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min.以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023) ×107,n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30) mg/g,n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34) mg/g(n=3)).该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解.该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法.

关键词: 一步提取衍生化 , 微波-超声波协同作用 , 气相色谱-质谱联用 , 响应曲面优化法 , 脂肪酸 , 猫爪草

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