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开放体系下碳热还原氮化法制备(Cr,Ta)2 CN 固溶体粉末的研究

张豪 , 叶金文 , 刘颖 , 马世卿

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.增刊(Ⅰ).016

以Cr2O3、Ta2O5和纳米碳黑为原料,在开放体系的流动N2气氛条件下,采用碳热还原氮化法制备出了(Cr,Ta)2CN固溶体粉末,利用XRD、SEM、EDS等分析测试手段对制备过程中的物相演变规律和微观形貌变化进行了研究.研究结果表明,碳热还原氮化法制备(Cr,Ta)2CN固溶体粉末过程中物相演变顺序为Cr2O3、Ta2O5、C→Cr2O3、Cr3C2、Cr7C3、CrTaO4、C→Cr2O3、Cr7C3、CrTaO4→(Cr,Ta)2CN.在N2流量为500mL/min、烧结温度为1500℃保温2h的条件下,可制备出粒度约5μm、游离碳和氧含量分别为0.16%,0.085%的单相(Cr,Ta)2CN固溶体粉末.

关键词: 开放体系 , 碳热还原氮化法 , (Cr,Ta)2CN , 物相演变 , 固溶体

RuO2·nH2O薄膜的制备以及物相演变和伏安特性

刘泓 , 甘卫平 , 郭桂全 , 刘继宇 , 李祥 , 郑峰

中国有色金属学报

以RuCl3·3H2O水溶液为电沉积液,采用直流-示差脉冲组合电沉积技术,通过后续热处理工艺制备超级电容器用钽基RuO2·nH2O薄膜电极材料.用X射线衍射仪 (XRD)、红外光谱仪 (FTIR)、差热分析仪 (DTA)、扫描电镜 (SEM)和电化学分析仪,研究前驱体RuCl3·cH2O转化为RuO2·nH2O的物相演变行为以及微观组织形貌和循环伏安性能.结果表明:随着热处理温度升高,前驱体RuCl3·cH2O通过4步反应转变成RuO2·nH2O薄膜;该薄膜经历从无定形向晶体结构的转变.经300 ℃热处理的RuO2·nH2O薄膜电极材料的单位面积质量为2.5 mg/cm2,比电容达到512 F/g;当电压扫描速率从5 mV/s增加到250 mV/s 时,其比电容下降34%.

关键词: 水合氧化钌 , 薄膜材料 , 热处理 , 超级电容器 , 物相演变

固相反应合成磷酸四钙的物相演变

郭大刚 , 徐可为 , 憨勇

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.02.010

采用TGA-DSC、FTIR及XRD等方法研究了固相反应法合成磷酸四钙(TTCP)的物相演变过程.结果表明,1200.C以上物相变化与CaO-P2O5-H2O的高温相图基本一致,1200.C以下的物相变化为绘制CaO-P2O5-H2O低温相图提供重要数据;通过揭示固相合成TTCP物相演变的全过程,为制备出纯TTCP这一重要的磷酸钙骨水泥组成材料提供重要理论依据.

关键词: 磷酸四钙(TTCP) , 固相反应 , 物相演变 , 生物陶瓷

高钛型高炉渣选择性还原前后物相演变规律探讨

史志新 , 刘锦燕

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009888

还原气氛下高炉渣中含钛物相的变化规律是高炉渣高温碳化的关键.实验综合偏光显微镜、扫描电镜(SEM)、矿物自动解理系统(MLA)和X射线衍射仪(XRD)对比还原前后高炉渣物相形貌变化,微区成分变化及物相组成变化规律.结果表明,还原前后高炉渣中串珠状的钙钛矿转变为弥散状的碳化钛,深绿色板状的富钛透辉石消失不见;微区成分变化显著的是钛元素也从还原前高炉渣中的钙钛矿、攀钛透辉石和富钛透辉石中逐渐转移到碳化钛相和残留的含钛透辉石相中,其含量占还原后全钛的73.69%以上;还原后物相组成明显的变化是钙钛矿和富钛深绿透辉石的减少,碳化钛含量明显增多.

关键词: 高钛型高炉渣 , 选择性还原 , 形貌 , 物相演变

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