沈金灿
,
庞国芳
,
谢丽琪
,
陈沛金
,
韩瑞阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.011
建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物4-甲酰氨基安替比林(FAA)、4-氨基安替比林(AA)和4-甲基氨基安替比林(MAA)的高效液相色谱测定法.肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,于265 nm波长下检测,外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA(以4-异丙基氨基安替比林作为内标物).FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50～400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%～92.5%,AA的回收率为82.0%～96.0%,MAA的回收率为80.4%～90.6%,相对标准偏差均在7%以内.
关键词:
高效液相色谱法
,
安乃近
,
代谢物
,
牛肉
,
猪肉
林慧
,
徐春祥
,
颜春荣
,
张征
,
王岁楼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03043
建立了牛肉中刚果红的检测方法.定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱.牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,流动相为95％(体积分数)甲醇,流速为0.2 mL/min.AB 4000+ 三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量 结果显示,刚果红在0.03～1 mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5％),回收率为88％～91％,检出限约为0.01 mg/L.本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案.
关键词:
高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱
,
超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱
,
刚果红
,
牛肉
许旭
,
肖远灿
,
耿丹丹
,
皮立
,
董琦
,
胡风祖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11020
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2，3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上，建立了采用改良 QuEChERS方法进行样品前处理，荧光胺在线柱后衍生，高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1％（ v／v）乙酸乙腈溶液提取，改良 QuEChERS方法净化后取上清液进样，与荧光胺柱后在线衍生，荧光检测器检测。实验结果表明，16种磺胺类药物在0.024～2.533 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.992，检出限为1.6～8.2μg／kg，平均加标回收率范围为66.6％～109.5％，相对标准偏差为0.9％～9.9％。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。
关键词:
QuEChERS
,
荧光胺
,
在线柱后衍生
,
高效液相色谱-荧光检测法
,
磺胺类药物
,
牛肉
白国涛
,
储晓刚
,
潘国卿
,
李秀琴
,
雍伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.007
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留的方法.头孢菌素类药物经乙腈-水溶液提取,Oasis HLB柱净化.以乙腈-水(含0.05%甲酸)为流动相,UPLC-MS/MS法测定.结果表明,9种头孢菌素类抗生素在 5 min 内达到分离.头孢呋辛的定量限为10 μg/kg,头孢洛宁和头孢噻夫的定量限为0.5 μg/kg,其他头孢菌素的定量限均为1.0 μg/kg.加标回收率为74.2% ～119% ,精密度(RSD)≤15% .该方法简单、灵敏、可靠,适用于牛肉中头孢菌素类药物残留的分析确证.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
头孢菌素类药物
,
牛肉
