邵常丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010006
采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法.采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题.选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围.实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050 ℃下,熔融15 min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求.采用理论 α 系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正.精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
铌铁
,
熔融制样
,
铌
,
钽
,
铜
,
钛
,
铝
,
磷
普旭力
,
蔡继杰
,
王伟
,
潘忠厚
,
王鸿辉
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009372
样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量.以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正.对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2％,回收率介于98％～101％之间.对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致.
关键词:
稀土合金
,
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
镧
,
铈
,
镨
,
钕
孙晓飞
,
文孟喜
,
杨丹丹
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009655
石灰石、白云石样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶8,硝酸锂做氧化剂、950℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、磷、硫、二氧化钛、氧化锶、氧化钾和氧化钠12种组分.通过标准样品、光谱纯物质、标准样品与标准溶液合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.应用康普顿散射线校正铁、锰、锶元素,经验系数法校正其他9种元素,可有效克服石灰石、白云石中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18％～11.4％之间.对标准样品及未知样品进行正确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
石灰石
,
白云石
,
熔融制样
,
康普顿散射线
,
经验系数法
,
主次组分
姚强
,
朱宇宏
,
王琼
,
路通
,
王燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009792
采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险.实验采用HNO3(1+1)和H2SO4 (1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀.然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定.精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7％ (RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求.采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
熔融制样
,
钒铁合金
,
钒
,
铝
,
硅
,
锰
郭云涛
,
刘伟
,
戴学谦
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009378
消泡剂采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],稀释比为1∶10,滴加5滴200g/L溴化铵溶液做脱模剂,在950℃下熔融18 min制备熔片.采用石灰石标准样品中添加基准碳酸钠的合成校准样品来绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)对铁水预处理脱硅消泡剂中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和氧化钠等主次成分进行同时测定的方法.将烧失量作为消去组分处理,使用COLA模式校正,校正后的曲线能够准确测定未灼烧样品中主次成分的含量,大大缩短了分析时间.经验证,各组分测定结果的相对标准偏差(n=11)都在2％以内,消泡剂实际样品的分析结果与化学法分析结果吻合较好.
关键词:
消泡剂
,
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
烧失量校正
,
主次成分
褚宁
,
李卫刚
,
蒋晓光
,
张群
,
林忠
,
迟成鑫
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1～0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0～0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
石灰石
,
样品基态
,
灼烧减量
,
主次成分
杨小丽
,
李小丹
,
杨梅
冶金分析
建立了以钨、钼为主的多金属矿中主成分(SiO2,Al2 O3,TFe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,P2O5,MnO)及矿化元素(W,Mo)的X射线荧光光谱分析方法.以四硼酸锂和偏硼酸锂混合物作为熔融试剂,硝酸锂作为样品在熔融过程中防止钨、钼挥发的氧化剂,在700～720℃温度下对样品进行预氧化,然后在1 100～1 200℃下高温熔融,得到的熔片成分均匀,表面光滑,无气孔,符合测定的要求.样品的组成和含量变化对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响而产生的基体效应采用理论α系数和经验系数相结合的方法校正.方法对生产样品中上述12种成分进行测定,结果表明:SiO2的测定值与重量法的测定值相符,TFe2 O3、CaO、Al2O3的测定值与滴定法的测定值相符,MgO、K2O、Na2O、MnO、W、Mo的测定值与ICP-AES法的测定值相符,TiO2、P2 O5的测定值与分光光度法的测定值相符.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
钨
,
钼
,
多金属矿
,
熔融制样
高志军
,
陈静
,
陈浩凤
,
李杰
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009455
采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO)的快速分析方法.确定熔融条件如下:样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10条件下混合均匀,加入2mL 500 g/L NH4 NO3溶液、0.5mL300 g/L NH4Br溶液,于700℃预氧化,1 100℃温度下熔融.解决了每种矿种都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型地质样品的问题.采用实验方法对GBW07178、GBW07179铝土矿标准物质各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5％,相对误差(RE)小于10％.采用实验方法测定硅酸盐和铝土矿样品,所得结果与湿法值一致.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
硅酸盐
,
铝土矿
,
主次组分
任保林
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009423
以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法.试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m阵品∶m熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳.采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10％～1.9％之间,检出限在35～460 μg/g之间.用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
钒渣
,
钒渣熟料
,
提钒尾渣
,
熔融制样
,
主次组分
曲月华
,
王一凌
,
张悫
,
亢德华
,
邓军华
,
王翠艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.006
探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、TiO2、P2 O5、K2O等常见组分的分析方法.对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线.通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶ 12.5的稀释比例高温熔融制样.方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要.
关键词:
X射线荧光光谱
,
锰矿
,
烧损校正
,
熔融制样
