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镁源种类对熔盐法合成镁橄榄石的影响

王杏 , 董喆 , 王君君 , 黄镇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2017.02.013

为了研究镁源种类对熔盐法合成镁橄榄石的影响,以化学试剂SiO2为硅源,分别以化学试剂MgO、Mg(OH)2、MgCl2·6H2O为镁源,按镁橄榄石(Mg2SiO4)的理论化学计量比配制镁、硅混合料,按1∶1的质量比配制NaCl、NaF混合盐,再将镁、硅混合料与NaCl、NaF混合盐按1∶2的质量比混合均匀,于110℃干燥24 h后,放入带盖刚玉坩埚中,分别在1 200、1 250和1 300℃保温3h合成镁橄榄石材料,最后采用XRD、SEM和TEM等手段分析合成试样的物相组成和显微结构.结果表明:1)在NaCl-NaF熔盐环境下,以MgO和Mg(OH)2为镁源有利于Mg2 SiO4的合成,在1 300℃保温3h可以合成出纯相Mg2SiO4;以MgCl2·6H2O为镁源则没有Mg2SiO4生成.2)以Mg(OH)2为镁源合成的Mg2SiO4晶体发育良好,晶体表面光滑,并以单晶形式择优生长;晶粒呈柱状和小颗粒状,尺寸为5~15 μm.

关键词: 镁橄榄石 , 熔盐法 , 氧化镁 , 氢氧化镁 , 水氯镁石 , 物相组成 , 显微结构

熔盐法合成金属氯化物-石墨插层化合物的判据

任慧 , 康飞宇 , 焦清介 , 沈万慈

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(08)60032-3

研究了熔融盐状态下金属氯化物-石墨层间化合物的合成判据.根据插层反应热动力学及化学键理论,选取元素的电负性和离子势作为键参数,并设计键参数函数λ为客体材料的遴选判据.基于键参数函数图对金属氯化物发生插层反应的难易程度和产物稳定性进行理论预估.研究结果表明:键参数函数图中λ≤1.2区域内的金属氯化物在700℃以下即可发生插层反应,且所得产物较为稳定;在1.2≤λ≤1.8区域内相应的客体材料在低温下很难单独插入石墨层间,常与低熔点氯化物形成共熔体后一起插入石墨层间;在λ≥1.8区域内大多为碱金属氯化物和碱土金属氯化物,理论分析认为这类物质的插层反应不适宜采用熔盐法.

关键词: 石墨层间化合物 , 合成 , 键参数 , 熔盐法

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

邓先功 , 孔德成 , 王军凯 , 李发亮 , 段红娟 , 张海军 , 张少伟

人工晶体学报

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900~1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt%),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol%)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt%.

关键词: 熔盐法 , ZrB2 , SiC , ZrC , 复合粉体

熔盐用量对Bi3NbTiO9粉体合成的影响

李宝让 , 曹斌

人工晶体学报

采用氯化钠作为熔盐,利用熔盐法合成Bi3NbTiO9(BNTO)粉体,采用SEM和XRD研究了熔盐用量对粉体合成温度和粉体的形貌特征的影响.研究结果表明:熔盐用量对粉体合成温度以及形貌有很大影响.当熔盐和原料比例超过4: 1时,粉体颗粒尺寸明显增加,形貌呈现典型的四方片状,而且在相同条件下增大熔盐比例可以避免杂相生成.

关键词: 氯化钠 , 熔盐用量 , BNTO , 熔盐法

熔盐法合成SrBi2Nb2O9粉体

李月明 , 黄丹 , 廖润华 , 宋婷婷 , 江向平

人工晶体学报

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5 和 SrCO3为原料,以KCl和NaCl为熔盐,采用熔盐法在800~1000 ℃合成了片状SrBi2Nb2O9粉体.研究了熔盐含量及合成温度对晶体定向生长和粉体形貌的影响.结果表明:与固相法相比,熔盐法是一种有效的晶粒定向生长的方法.制备的粉体呈明显的片状和高度的各向异性,且无团聚现象产生.沿(00l)面择优生长适合的熔盐含量为60%质量分数,随着熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大.合成温度在900 ℃为最优,可获得较大尺寸和高度各向异性的SrBi2Nb2O9粉体.

关键词: 铌酸锶铋 , 熔盐法 , 铋层状化合物 , 铁电材料

熔盐法合成三元FeCl3-NiCl2-石墨层间化合物的研究

蔡爱军 , 李富进 , 刘洪波 , 张红波

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.006

采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,NiCl2与FeCl3的混合物为插层剂合成三元FeCl3-NiCl2-GIC.考察了石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和反应时间等工艺因素对产物阶结构和产物中Ni与Fe原子比的影响,探讨了NiCl2与FeCl3在石墨层间的插层过程.研究结果表明,改变反应体系中石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和恒温时间,可以得到阶结构和Ni/Fe原子比不同的FeCl3-NiCl2-GIC,产物中的Ni/Fe原子比随反应体系中NiCl2与FeCl3的摩尔比的增大、反应温度的提高而增加.当石墨/氯化物的摩尔比为3∶1,NiCl2/FeCl3的摩尔比为3∶7,反应温度为400 ℃,反应时间为72 h时,所得产物为一阶FeCl3-NiCl2-GIC.反应过程中存在FeCl3先插入石墨层间,然后NiCl2逐渐替换FeCl3的插层反应机制.

关键词: 石墨层间化合物 , 熔盐法 , FeCl3 , NiCl2 , 反应机制

在硫酸钠熔盐中合成莫来石晶须

朱伯铨 , 李雪冬 , 郝瑞 , 汪厚植

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.03.002

采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2作为反应原料,在Na2SO4熔盐中合成了莫来石晶须,利用XRD、FESEM和SEM等手段研究了合成产物的组成和形貌,并研究了合成温度(700 ℃、800 ℃、900 ℃、950 ℃、1000 ℃、1100 ℃和1200 ℃)、熔盐用量(反应料与Na2SO4的质量比分别为21、11、12和14)、保温时间(2 h、3 h和4 h)等工艺因素对合成反应的影响.结果表明:用熔盐法合成的莫来石不含其他晶相,纯度高,晶须直径在50~150 nm,长度为3~8 μm.研究还发现:Na2SO4熔盐的合适用量为反应料与Na2SO4的质量比是11,此时,混合料在900 ℃开始生成莫来石,950 ℃石英相基本消失,1000 ℃保温3 h合成反应基本完成,超过1100 ℃时,合成的莫来石开始分解.因此,熔盐法合成莫来石的合理温度为1000 ℃保温3 h.

关键词: 熔盐法 , 硫酸钠 , 莫来石 , 晶须

助熔剂法晶体生长计算机控制系统研究

周以齐 , 张建川 , 潘恒福 , 刘耀岗 , 魏景谦 , 王继扬

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.02.018

根据助熔剂法晶体生长的基本要求,试制了一种基于PC总线的高精度计算机温度控制系统,系统硬件总体结构包括由温度信号采集,远程信号传输,控制命令变频传输,功率信号放大及电流反馈控制等功能模块.控制软件建立在Windows环境下,由Genie 2.0图控组件平台和利用VB 3.0开发的数据管理控制模块两个部分组成.文中讨论了主要的软硬件结构,并介绍了连续高温控温实验的结果.

关键词: 晶体生长 , 助熔剂法生长温度控制 , 计算机控制 , 熔盐法

低温熔盐法制备MnO2及其电容性能研究

陈野 , 张春霞 , 舒畅 , 葛鑫 , 韩丹丹 , 张密林

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.02.009

采用低温熔盐法在150 ℃的KCl-AlCl3体系中制备了MnO2,并对其结构和形貌进行表征,XRD结果表明所制样品主相为α-MnO2,SEM结果表明样品为微米级片状结构.以所制备的MnO2作为电极活性物质,在2 mol/L的(NH4)2SO4电解液中对其电化学性质进行测试和研究.循环伏安结果表明该材料具有良好的电容性能,用恒流充放电测得在1 mA条件下,放电比电容可达290.72 F·g-1.经5 mA恒电流循环100次后电极性能趋于稳定,充放电效率接近100%,表现出优异的循环性能.

关键词: 超级电容器 , 熔盐法 , 循环伏安 , 恒流充放 , MnO2

KCI熔盐法合成六钛酸钾晶须的研究

戴长浩 , 王玉娇 , 古亚军

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.01.006

为降低合成温度,制备纯度高及结晶性好的六钛酸钾(K2Ti6 O13)晶须,以分析纯的K2 CO3、TiO2和KCI为原料,按照三者物质的量比为1:5.5:5.5配比称取原料,分别经过研磨、过0.25 mm(60目)筛后,放入球磨罐中干混.将混合好的物料放入刚玉坩埚分别加热至650~1 100℃保温2h,然后随炉冷却至室温.利用TG-DSC、XRD、SEM等分析了合成条件对晶须生长过程和形貌的影响.结果表明,采用KCI熔盐法在900℃可以合成纯度较高的K2Ti6O13单晶,晶须生长质量好、分散性高;KCI在合成过程中不参与反应,但能够降低体系液相形成温度,促进K2CO3的熔化、分解以及钛酸钾的合成速度.

关键词: 熔盐法 , 氯化钾 , 六钛酸钾 , 晶须

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