侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
杨蕾
,
王保兴
,
侯英
,
杨燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.027
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量.方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0～468.8 pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%～109.4% ,相对标准偏差小于10%.测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16 ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41 ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22 ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25 ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
多环芳烃
,
滇池
,
盘龙江
侯英
,
杨蕾
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
曹秋娥
,
谢小光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015
应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
烟用香料
王欣欣
,
刘庆阳
,
刘艳菊
,
谷学新
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00849
建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法.对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化.实验结果表明,方法的检出限为0.14～0.42 ng/m3,平均加标回收率为52.7%～97.9% ,相对标准偏差(RSD)为8.0%～18.4% .与传统方法相比,该方法的样品前处理时间短、有机溶剂的使用量少,是对人体及环境友善的检测技术.该方法已应用于32份实际大气颗粒物样品的分析.
关键词:
热脱附
,
气相色谱-质谱法
,
多环芳烃
,
大气颗粒物
冯丽丽
,
胡晓芳
,
于晓娟
,
张文英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09023
采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中 23 种挥发性有机物( VOCs)同时检测的分析方法.空气样品通过主动采样的方式富集到装有 Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测( SRM)模式下用 GC-MS/MS进行检测,内标法定量.结果表明,23种 VOCs在 0. 01~1 ng 和 1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于 0. 99,方法定量限为 0. 000 08~1 μg/m3.加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%.除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差( RSD,n=6)均小于20%.对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出.实验证明,该 TD和 GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中 VOCs的同时测定.
关键词:
热脱附
,
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
挥发性有机物
,
环境空气
冯利
,
张胜军
,
朱国华
,
李沐霏
,
刘劲松
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11013
基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法.该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题.优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L).用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%.该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测.
关键词:
气相色谱-质谱
,
热脱附
,
搅拌棒吸附萃取
,
多环芳烃
,
地表水
Sang Wook Han
,
Myung-Geun Jeong
,
Il Hee Kim
,
Hyun Ook Seo
,
Young Dok Kim
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(16)62514-7
采用原子层沉积法将NiO沉积到粒径约为100 mm、平均孔径为14 nm的中孔SiO2颗粒的壳层(壳层厚度11 nm)区域,并分别在450和600°C进行热处理。将制得的这两种Ni/SiO2样品用于催化甲苯分子吸附及其氧化为CO2的反应中。结果发现,在450°C热处理的样品在甲苯吸附及其随后氧化为CO2的反应中表现出更高的活性；当将该样品暴露在160°C甲苯蒸气中,然后加热到450°C时,排放出CO2,而几乎没有甲苯脱附出来。这表明该催化剂可用于在200°C以下操作的、用于消除建筑物内有味气体的设备中,且该催化剂可以在450°C下经过热处理得到再生。
关键词:
多相催化
,
化学吸附
,
热脱附
,
中孔材料
,
甲苯氧化
王琳
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.11.2016090909
二次有机气溶胶是大气颗粒物的重要组成部分。有关二次有机气溶胶的分子示踪物、生成机制，以及产率的实验室研究和外场观测工作已在世界各地广泛开展；然而，学术界对二次有机气溶胶的认识仍待进一步加深，以期更为全面地了解二次有机气溶胶生成和消亡的整个大气过程。本课题组拟利用新近发展的热脱附?化学电离?飞行时间质谱技术为主要手段，从新的视角研究二次有机气溶胶的化学物种和形成机制：在烟雾箱中研究一系列生物源和人类源有机化合物与羟基自由基、硝基自由基、以及臭氧的反应，应用热脱附?化学电离?飞行时间质谱技术测定二次有机气溶胶的分子组成特征；在相对污染和相对洁净地区分别组织外场观测，着重于实际大气中二次有机气溶胶的热脱附?化学电离?飞行时间质谱技术的方法发展；实现利用烟雾箱研究获得每个前体物生成的二次有机气溶胶的指纹特征，使用多元线性回归分析技术分析实际大气中的二次有机气溶胶的前体物来源；通过相对污染和相对洁净两个地区的比较，阐明两地的大气颗粒物污染是否在化学组分方面具有类似性而只是具有浓度上的差别，或者两地的大气颗粒物污染是否由于前体物浓度上的差异而已具有化学组分上的非线性差异。
关键词:
二次有机气溶胶
,
化学电离-飞行时间质谱
,
热脱附
