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钛基上含钽涂层的热分解法制备

吴维兰 , 许立坤 , 侯文涛 , 辛永磊

材料保护

以金属钽层作为钛阳极的中间层可提高阳极的使用寿命,而热分解法制备涂层操作方便、工艺简单且成本低.考察了五氯化钽正丁醇溶液在氮气(≥99.99%)中的热分解过程,并以五氯化钽正丁醇溶液为先驱体,在氩气(≥99.99%)中采用涂覆烧结的热分解法在钛基体上制备了含钽涂层,考察了热分解温度、涂覆次数对涂层表面形貌、相结构和结合力的影响.结果表明:五氯化钽正丁醇溶液在300℃时已基本分解完全,热分解最终产物含钽、氧和少量残余的氯,采用高纯惰性气氛可减少钽的氧化;钛基上含钽涂层表面呈龟裂状;涂层的相结构受烧结温度和涂覆次数的影响,主要为Ta,TaO2或Ta,TaO2,Ta2O5;热分解温度对涂层结合力的影响较大,而涂层厚度对结合力的影响相对较小.

关键词: 热分解法 , 钽涂层 , 钛基体 , 五氯化钽 , 形貌 , 相结构 , 结合力

热分解法制备WS2纳米粉体的研究

马江虹 , 翟玉春

材料导报

以硫钨酸铵为原料,用热分解法制备出了WS2纳米粉体,采用TEM、HRTEM、XRD等检测了产物的形貌、组成、结构.结果表明,所制备出的灰黑色WS2纳米颗粒平均直径为几十纳米;XRD谱图与标准衍射谱比较,产物属六方晶系,a=3.10A,c=12.76A,基本无杂质,较纯净;ED分析还表明纳米颗粒为多晶,晶化程度好,(0002)、(0004)等晶面的衍射环连续、清晰,与XRD的分析结果一致.并讨论了WS2纳米粉形成的影响因素如反应温度、反应时间、料层厚度、反应气体流速、反应物的粒度等.

关键词: WS2超微粉 , 热分解法 , 表征 , 影响因素

热分解法制备的Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极性质研究

王雅琼 , 童宏扬 , 许文林

无机材料学报

研究了热分解法制备的Ti/SnO2十Sb2O3/PbO2电极性能以及该电极在硫酸溶液中作阳极使用的电化学特性. ESEM实验结果表明,所制备的锡锑中间层表面致密有序,能有效阻止新生态氧向基体扩散,延缓了绝缘的TiO2层生成.循环伏安曲线表明在析氧过程中,电极表面的组成会发生改变.所制电极在电流密度为4.0A/cm2、60.0℃、1.0mol/LH2SO4溶液中作阳极使用时其寿命可达30h.

关键词: 热分解法 , PbO2 , H2SO4 , electrochemistry

氢氧化铝热分解制备α-Al2 O3 纳米粉体

崔香枝 , 贾晓林 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.05.010

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉.制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3 h,所得粉料分别于800 ℃、900 ℃、950 ℃、1000 ℃煅烧1 h、1.5 h、2 h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来.结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2+1%晶种或3%AlF3+1%晶种,降低了相变温度,从而在950 ℃煅烧1 h后即可得到晶粒度分别为32 nm和37 nm的α-Al2O3纳米粉.所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168 nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌.

关键词: α-Al2O3纳米粉 , 热分解法 , 晶种 , 相变添加剂

不同第二相IrO2系析氧阳极的循环伏安行为

龚智厚 , 范庆国 , 稂耘 , 叶志国

腐蚀与防护

采用传统热分解法制备了不同第二相IrO2系氧化物析氧阳极涂层,使用循环伏安法(CV)研究了不同第二相元素Mn、Ni、Sn和Al对IrO2系氧化物析氧阳极在0.5 mol/L H2SO4溶液中的循环伏安行为.结果表明,Ir-Mn氧化物析氧阳极外表面伏安电荷q.最大,IFSn氧化物析氧阳极最低;Ir-Mn氧化物析氧阳极内表面伏安电荷qi也是最高,Ir-Al和Ir-Sn氧化物阳极相对较低;Ir-Mn氧化物析氧阳极总循环伏安电荷qT远高于其它涂层.

关键词: 热分解法 , 第二相 , IrO2 , 循环伏安 , 伏安电荷

热分解法制备多壁碳纳米管负载铁氧体纳米粒子复合材料

李俊 , 代明珠 , 戴耀东

材料导报

以乙酰丙酮铗作为铁源,三甘醇作为溶剂,采用热分解法制备了原始以及酸化后的多壁碳纳米管负载铁氧体纳米粒子的复合材料.并用扫描电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、穆斯堡尔谱等分析了材料的微观结构和特性.结果表明,铁氧体纳米粒子均匀地修饰在碳纳米管表面,没有明显团聚现象产生,酸化后的碳纳米管表面生成的纳米粒子中包含了Fe3O与Fe2O3两种粒子.碳纳米管经酸化后,其表面生成了许多缺陷,缺陷处的活泼电子更容易与生成的Fe3O4纳米粒子的外层电子之间进行快速的电子交换,使得Fe3O4纳米粒子中的FeⅡ被部分氧化,使生成的铁氧体纳米粒子更多地表现为Fe2O3的特性.

关键词: 纳米复合材料 , 热分解法 , 碳纳米管 , 铁氧体纳米粒子

热分解法低温合成氟钽酸钾粉体

林翠华 , 姜恒 , 宫红 , 苏婷婷

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.025

采用五氧化二钽(Ta2O5)、氟化钾(KF)和氟化氢铵(NH4HF2)为原料,少量甲醇为溶剂,在红外灯下充分研磨后得到分散均匀的氟钽酸钾前躯体.将制备的前躯体在150,200和250℃焙烧3h,并通过X射线衍射仪(XRD)对产物进行分析.在200℃考察不同焙烧时间对氟钽酸钾合成的影响;利用XRD和扫描电镜(SEM)技术对产物进行分析,并用库仑滴定法测定产物中碳含量.结果表明:焙烧温度为150和200℃时均可得到单一相的氟钽酸钾,而250℃时不能得到单一相的氟钽酸钾,产物中含有K3TaOF6.在200℃焙烧不同时间合成的氟钽酸钾是单斜晶系,空间群为P21/c (14).当焙烧温度为200℃,焙烧时间为15 min时,产物结晶度差且含有Ta2O5,不能得到单一相的氟钽酸钾.随着焙烧时间的延长,得到的产物纯度逐渐升高,粒径逐渐变大,结晶度逐渐提高.碳含量符合有色金属行业标准YS/T 578-2006规定的氟钽酸钾中碳含量为20 ~25 μg·g-1.焙烧时间为2h时,得到的氟钽酸钾晶体具有较小粒径(<1μm)和较低含碳量(<10 μg·g-1).与液-液萃取法制备氟钽酸钾相比,该方法避免了因HF酸和H2SO4腐蚀而引入其他金属杂质,同时也避免了有机碳的污染,从而很好地控制了碳含量.

关键词: 五氧化二钽 , 氟化钾 , 氟化氢铵 , 热分解法

超顺磁性纳米Fe_3O_4的热分解法制备及表征

冯凌云 , 张宝林 , 赵方圆

高分子材料科学与工程

以单甲氧基聚乙二醇、对甲苯磺酰氯、邻苯二甲酰亚胺钾等为原料,根据盖布瑞尔合成法原理,合成了一端为氨基的单甲醚聚乙二醇(mPEG-NH2)。并以其为还原剂,聚乙二醇(PEG)为溶剂,利用热分解法制备了水分散性的超顺磁性纳米Fe3O4。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、超导量子干涉仪(SQUID)和纳米粒度与Zeta电位分析仪等测试技术对其性能进行表征,实验结果表明,所制得的纳米Fe3O4粒子结晶度高,粒度均匀,分散良好,平均粒径为(12.2±1.6)nm,具有超顺磁性,饱和磁化强度为54 emu/g,在中性水溶液中其表面带正电,Zeta电位为+33 mV。TG测试结果表明,Fe3O4纳米粒子表面有机物的含量约为28%,Fe3O4的产率为57%左右。

关键词: 端氨基单甲氧基聚乙二醇 , 纳米Fe3O4 , 热分解法 , 表征

Pb3O4层引入对钛基PbO2电极强化寿命的影响

徐浩 , 延卫 , 常乐

稀有金属材料与工程

在SnO2-Sb中间层的基础上,通过热分解引入Pb3O4层以提高二氧化铅层与钛基体的结合力,进而达到提高钛基二氧化铅电极寿命的目的.结果表明,Pb3O4层的引入使得钛基二氧化铅电极的强化测试寿命由100.5 h提高到970h.根据XRF、XRD及SEM测试结果,详细分析了由于Pb3O4层的引入而提高PbO2电极强化寿命的原因.

关键词: PbO2电极 , 热分解法 , 中间层 , 电极寿命

稀土La对RuO2-TiO2涂层钛阳极表面结构和性能的影响

范农杰 , 竺培显 , 韩朝辉 , 周生刚

材料热处理学报

以热分解法制备Ru-Ti氧化物涂层钛阳极为基础,在涂层中添加了La元素,观察并研究其对钛基涂层电极结构及其性能的影响.利用SEM、XRD、电化学工作站等分析测试手段,对所制备出的涂层钛电极的表面形貌和性能进行表征.结果表明,在反应温度为450℃、涂层生成物含La量为1.875%时,可以明显改善钛基涂层电极的表面形貌与组织,达到细化晶粒的效果;在电化学性能方面,相比不含La的纯钛基体电极,La元素的掺入可以有效提高电极催化活性,达到节能降耗的目的.

关键词: DSA涂层 , 镧元素 , 热分解法 , 钛阳极 , 电化学性能

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