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葡萄糖水热炭化制备单分散炭微球的工艺优化研究

李赛赛 , 梁峰 , 李发亮 , 王军凯 , 宋健波 , 张海军

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2017.01.009

为制备出分散性好、粒径分布均匀且产率高的炭微球,运用正交试验,采用水热炭化法,以葡萄糖为碳源、聚丙烯酸钠为分散剂,对炭微球的制备工艺条件进行优化.结果表明:反应温度是影响炭微球粒径和产率的主要因素;当反应温度为180℃,反应时间为12 h,葡萄糖浓度为0.7 mol·L-1以及分散剂加入量为0.5%(ω)时,可制备出平均粒径约为420 nm,产率高达91%的单分散炭微球.

关键词: 葡萄糖 , 水热炭化法 , 炭微球 , 反应温度 , 反应时间 , 分散剂 , 正交试验

淀粉基炭微球的制备及结构分析

杜思红 , 付晓亭 , 王成扬 , 乔志军 , 陈明鸣

材料导报

以马铃薯淀粉为原料,采用磷酸氢二铵进行稳定化处理,然后通过炭化制得了淀粉基炭微球.采用SEM、TEM、XRD和N2吸附实验对所制得的炭微球的形貌和结构进行了表征.研究表明,实验所制备的炭微球成功地保持了原料淀粉的天然球形形貌,其碳质结构具有典型的无定形结构特点,但在其无序结构周围存在着一些炭微晶.炭微球的BET比表面积为554 m2/g,总孔容为0.26 cm3/g.同时,通过FT-IR对磷酸氢二铵的稳定化机理进行初步的分析,结果表明,磷酸氢二铵对淀粉的化学脱水反应具有较好的催化作用,有利于淀粉在稳定化、炭化过程中保持原有球形颗粒结构.

关键词: 磷酸氢二铵 , 马铃薯淀粉 , 稳定化机理 , 炭微球

新型炭微球的制备及性能研究

林起浪 , 郑敏枝 , 覃韬 , 田鹏辉

功能材料

采用悬浮缩聚法制得烯丙基COPNA-BMI树脂微球,然后经过炭化处理后得到新型炭微球.采用SEM观察这种树脂微球及炭微球的表面形貌;采用FT-IR分析该树脂微球炭化过程官能团的变化;采用元素分析仪对不同温度下该树脂微球C、H、O、N元素的含量进行测定;采用XRD对炭微球的微晶结构进行分析.研究表明,炭微球到具有很好的球形和表面光洁度,其结构为无定形炭;随着炭化温度的升高,炭微球的C含量逐渐增加,H、O含量明显降低.

关键词: 树脂 , 悬浮法 , 炭微球 , 制备 , 性能

N-PMI改性酚醛树脂基炭微球的结构与电化学性能

郭单余 , 林起浪 , 唐海燕 , 郑敏枝

功能材料

通过热解N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)改性酚醛树脂微球制备炭微球.采用SEM、粒径分析仪研究炭微球的形貌和粒径分布;采用XRD研究炭微球的微观结构;采用恒电流法研究炭微球的充放电性能.研究表明:炭微球具有很好的球形度和分散性;随着热解温度的升高,炭微球的首次充放电容量减小,不可逆容量降低;炭微球具有较高的可逆容量,循环20次容量保持在80%以上.

关键词: N-苯基马来酰亚胺 , 酚醛树脂 , 炭微球 , 结构 , 性能

高锰酸钾对炭微球表面的改性

刘旭光 , 郭明聪 , 杨永珍 , 刘红艳 , 许并社

新型炭材料

首先采用化学气相沉积法,在氩气气氛下,以脱油沥青为原料制备了炭微球(CMSs);然后用不同浓度的KMnO4溶液对CMSs进行处理,使得CMSs表面被氧化并包覆一层MnO2;最后用草酸洗涤产物,除去MnO2.通过场发射扫描电镜对CMSs氧化前后的形貌进行观察,用X-射线衍射对产物进行结构表征,并考察了氧化前后的CMSs在水和乙醇中的分散性.结果表明:当用0.1mol/L的KMnO4氧化改性CMSs后,CMSs表面包覆了一层MnO2,形成MnO2/CMSs复合材料.经过量的草酸进行洗涤,得到的产物在水中分散效果很好,且在乙醇中也有一定分散性.氧化后CMSs的表面存在亲水活性位点,为CMSs的进一步功能修饰奠定了基础.

关键词: 炭微球 , 高锰酸钾 , 氧化 , 改性

催化剂对炭黑转变为纳米炭微球和碳管的影响

Vijayshankar Asokan , Dorte Nφrgaard Madsen , Pawel Kosinski , Velaug Myrseth

新型炭材料 doi:10.1016/S1872_5805(15)60172_X

以二茂铁和二茂镍为催化剂,采用化学气相沉积法在1000℃下,炭黑( CB )转变为炭纳米微球和碳管。利用XRD, SEM, TEM, HR_TEM 和 Raman等对样品进行表征。结果表明,二茂铁和二茂镍质量比不同,可得到形貌不同的纳米炭的结构。与单金属催化剂相比,采用双金属催化剂合成的纳米炭结构具有高结晶度。催化剂颗粒填充在碳管内部或包裹在碳管外部,主要取决于催化剂与炭黑的质量比。当炭黑:二茂铁:二茂镍为1:2:2时,得到结晶度高的催化剂包裹多壁纳米炭微球结构。

关键词: 炭黑 , 炭微球 , 碳管 , 催化转变 , 气相沉积

炭微球的结构演变:从实心到中空

杨永珍 , 刘旭光 , 罗秋苹 , 金琳 , 许并社

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(09)60043-3

采用简单的空气氧化法由实心炭微球制备中空结构的炭微球.通过场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X-射线衍射仪、拉曼光谱和热重分析仪对产物的形貌和结构进行表征.结果表明:中空炭微球的石墨化程度较低.在炭微球的空气热氧化过程中,反应温度对炭微球从实心到中空的结构演变起着关键性的作用,温度越高,中空炭微球的内径越大、壁越薄.其形成机理可认为是炭微球的曲率和结晶度协同作用的结果.亦即,实心炭微球进行热氧化时,其内部的大曲率和低结晶度更易氧化,以致形成中空炭微球.

关键词: 炭微球 , 氧化 , 中空炭微球 , 形成机理

油茶籽壳炭微球及其改性物对水中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的吸附

刘宇 , 郭会琴 , 颜流水 , 李可心 , 曾春城 , 马文天 , 毕晨阳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016022303

基于废弃油茶籽壳制备了4种炭材料,并应用于对水中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的吸附性能研究.以油茶籽壳生物质为碳源,首先通过水热碳化法制备了胶质炭微球并进一步对炭微球分别进行了退火、KOH浸渍扩孔和KOH研磨扩孔改性,然后将所制备的4种炭材料应用于水中PFOS的吸附去除,并对其吸附机理进行了探讨.吸附动力学结果表明,4种炭材料对PFOS吸附均符合拟二级动力学模型(R2≥0.994),吸附平衡时间分别为2h、1h、6h和2h.溶液pH值对KOH研磨炭材料的吸附性能影响较小,而对其它3种材料影响较大,4种炭材料对PFOS吸附的最佳pH值分别为2-3、3、2、2-10.4种炭材料对PFOS的吸附均符合Langmuir吸附模型(R2≥0.988),最大吸附量分别为14.4、17.8、223.7、3658.9 mg· g-1.4种炭材料对PFOS的吸附均倾向于单分子层的化学吸附过程,材料的比表面积为影响吸附量的最主要因素,其对PFOS的吸附主要依赖静电作用和疏水作用.

关键词: 油茶籽壳 , 炭微球 , 全氟辛烷磺酸盐(PFOS) , 吸附

棉纤维在亚临界水液中炭化形成炭微球

史晟 , 戴晋明 , 侯文生 , 张永芳 , 王淑花 , 陈旭红

新型炭材料

为了寻找一种废旧棉纤维的高效再利用方法,从棉纤维的化学结构着手,结合亚临界水的特殊性质,采用水热法使棉纤维炭化生成附加值较高的炭微球。探讨棉纤维在亚临界水中炭化成球的最优条件,并分析棉纤维炭化的反应过程及水热产物的表面物理结构和微观化学组成。结果表明,棉纤维在280℃,10 h,20 g/L条件下,炭微球的形貌最佳,含碳量达到74.99%,粒径为0.8~3μm。水热产物主要以无定形碳结构形式存在,且含有大量的芳香环结构和脂肪族基团,具有较强的亲水性,表面C/O质量比高于水热产物平均C/O质量比。棉纤维的炭化主要是经水解,裂解,聚合、凝结、芳香化、胶体作用而形成。

关键词: 废旧棉纤维 , 亚临界水液 , 回收利用 , 炭化 , 炭微球

聚苯胺-炭微球复合材料的制备及其电化学性能

刘伟峰 , 杨永珍 , 刘旭光 , 许并社

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(16)60035-5

通过电化学沉积法制备得到聚苯胺/炭微球( PANI/CMS)复合电极材料,通过场发射扫描电子显微镜和红外光谱对PANI/CMS复合材料进行形貌和结构表征。并采用循环伏安、恒电流充放电、电化学阻抗谱及循环寿命测试等技术考察其电化学行为。结果表明:PANI均匀包覆于CMSs表面;在电流密度为1 A·g-1时,复合材料的比电容达到206 F·g-1;PANI/CMS复合材料表现出优异的电化学稳定性。说明PANI/CMS复合材料有望作为电极材料用于超级电容器。

关键词: 炭微球 , 聚苯胺 , 电化学聚合 , 超级电容器

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