盛建林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009690
铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一.但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高.实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤.选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内.采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9％.此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述.
关键词:
铅试金
,
重量法
,
配料
,
熔炼
,
灰吹
,
铅扣质量
,
银损失
,
数学模型
,
补正系数
孙中华
,
章志仁
,
毛英
,
王卫国
,
彭杰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.03.011
报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Ph、Ir、Os和Ru的方法研究.本方法将10～50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7～35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4～5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru.
关键词:
分析化学
,
铅试金
,
灰吹
,
地质试样
,
铂族元素
,
发射光谱
