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火花源原子发射光谱法测定海绵钛样品及样品制备方法的影响

俞超 , 汪永喜 , 蒋增辉 , 曾次元

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009570

从样品制备评价和校准曲线的建立两方面开展对火花源原子发射光谱法测定海绵钛中Si、Fe、Mn、Mg等元素的实验研究.主要考察了样品表面的均匀性、车削纹和车削深度对测定结果的影响.研究表明,保持激发表面平整、光洁、无明显车削纹(表面粗糙度Ra≤1.6μm)、车削深度控制在12 mm以内,可获得相对稳定的测定结果.利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定并经化学分析法确认后定值的样品绘制校准曲线避免了绘制曲线的标样与实际样品存在基体不匹配的问题,拓展了火花源原子发射光谱仪中内置的Si、Fe、Mn等曲线的测定范围,并建立了Mg的校准曲线,各曲线相关系数R2≥0.995.采用实验方法对海绵钛样品中Si、Fe、Mn、Mg进行测定,并与ICP-AES法进行对照,结果吻合性良好.t检验结果表明,实验方法与ICP-AES法无显著性差异.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 海绵钛 , , , , , 样品制备评价 , 校准曲线建立

火花源原子发射光谱法测定钢中酸溶铝

马秀艳 , 邢文青 , 张世欢 , 萧民强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.015

本文采用德国斯派克光谱仪及提供的软件,用有一定浓度梯度的国家标样绘制工作曲线,采用Al校正曲线分析全铝、采用Alins校正曲线分析酸不溶铝,用差减法(Al,%=Al%-Alins%)算出酸溶铝的含量,其结果准确,能满足生产要求.通过检测全铝和酸不溶铝而求得酸溶铝,取得了较好的效果.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 全铝 , 酸不溶铝 , 差减法

火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝的准确性探讨

张毅 , 赵涛 , 朱莉 , 缪乐德

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.006

在用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝时发现,无论是采用峰值积分法还是脉冲分布分析法,酸溶铝的分析结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,且这种偏差表观上没有一定的规律性.本文针对这种偏差现象进行了理论分析和实验验证,证实了这种偏差现象与样品中AlN析出物的粒径大小存在的关系:AlN析出物的粒径越大,酸溶铝分析偏差越大;当AlN析出物的粒径小于300 nm时,酸溶铝分析偏差可以小到可忽略的程度.因此,采用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝应该注意样品中的元素组成和成分含量,并通过氮含量和微合金化元素含量判断该法准确分析酸溶铝的可行性.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 酸溶铝 , 峰值积分法 , 脉冲分布分析法

低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征

胡德新 , 赵江勇 , 金宝炎 , 傅志强

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.003

低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征,需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题.实验以脉冲分辨分析方法确定了低合金钢中非金属夹杂物的组分,并研究了其单火花脉冲分布和图谱.采用定量金相、扫描电镜和能谱仪等多种物理分析手段对目标夹杂物进行全面分析,探讨了夹杂物的主要存在状态和异常光谱信号与夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性.研究发现单位面积内夹杂物的尺寸越大,对异常火花相对频数和异常平均强度占总体平均强度的比例影响越大.在对低合金钢进行常量元素含量检测的同时,通过单火花脉冲分布和图谱还能对非金属夹杂物进行识别和检测,结合金相和扫描电镜物理分析手段实现了非金属夹杂物的定量和定性,适用于对低合金钢的日常质量控制.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 脉冲分辨分析法 , 非金属夹杂物 , 金相 , 扫描电镜

火花源原子发射光谱法鉴别汽车板表面线状缺陷

沈克 , 张兆雄 , 郭芳 , 李小杰 , 余文莉

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140197

根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法.在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法.采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合.方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10 min.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 汽车板 , 线状缺陷 , 夹杂物

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