徐永林
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梁潇
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张东生
冶金分析
通过试验确定氩气分析流量为3.5 L/min,静态流量为0.75 L/min,冲洗时间为3 s,预燃时间为12s,积分时间为5 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳、硅、锰、磷、硫.分别采用铣床铣样、砂轮磨样两种制样方式进行了精密度考察,发现制样方式对结果影响不大;讨论了取向硅钢样品中碳、硅、锰、磷、硫测定时可能存在的共存元素干扰,发现硅对锰元素的干扰不可忽略,采用干扰系数法进行了校正,据此拟合得到各元素校准曲线的相关系数均在0.999 0以上.精密度考察结果表明,碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差(n＝10)在0.71％～9.4％之间.对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与钢铁研究总院进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内.
关键词:
取向硅钢
,
火花源原子发射光谱
,
碳
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硅
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锰
,
磷
,
硫
焦安源
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沈树林
,
邓军伟
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009522
日常工作中发现火花源原子发射光谱分析法对电炉生铁试样的碳含量检测值低于红外吸收法.实验对生铁的光谱试样和压片试样进行微观观察,发现前者存在大量游离石墨,即光谱试样的白口化程度低于压片试样,直接导致了碳含量检测值偏低.因此对光谱试样制备过程进行了分析,发现激冷环节是影响白口化程度的主要因素.针对此状况,总结了提高浇铸试块的冷却速度、提高浇铸铁水的温度、加入反石墨化元素和选择合理分析部位4种改进措施,经实践验证,改进后光谱试样获得了理想的白口化效果,光谱法与红外吸收法对碳值检测结果的差值不大于0.02％,满足了生产需求.
关键词:
火花源原子发射光谱
,
电炉生铁
,
白口化
,
石墨
,
光谱试样
,
压片试样
宋祖峰
,
牟新玉
,
程坚平
,
程晓舫
,
张鹏
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.004
研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳,氮,磷和硫.对样品的处理方法、氩气的纯度和流量等影响因素进行了探讨.通过共存元素的干扰校正,改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的离散度.测定了C,N,P和S的检出限分别为2.986,2.403,0.368,0.552ug/g,背景等效浓度分别为274.51,168.88,13.19,18.80ug/g.对于小于30 ug/g的C,N,P和S,测定的相对标准偏差分别为7.79%,18.95%,2.32%和2.70%.类型校正的使用,消除了系统误差,类型校正后的结果与化学法相吻合.
关键词:
火花源原子发射光谱
,
超低碳氮磷硫
,
检出限
,
背景等效浓度
张永丰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009492
在火花源原子发射光谱中,光源的原子火花放电过程行为复杂,直接观测困难.为了研究原子在单次火花放电发光的行为,利用火花源原子发射光谱仪的时间解析功能和单次火花处理技术设计实验,获取不锈钢标准物质中铁、铝、硅、锰、磷、硫、碳等7个元素的原子在单次火花放电发光的光强随时间分布的时序曲线,通过对各个元素的单次火花光强随时间分布时序曲线的特征分析,得出了原子在单次火花激发过程中发光行为滞后于放电行为、不同元素的原子在同一激发条件下单次火花光强时序曲线的持续时间及发光的最高强度值的时间点存在差异的结论.这为降低火花源原子发射光谱仪的检出限、提高灵敏度以及避免元素间谱线干扰提供了新的途径,同时也为进一步研究火花放电过程中微观粒子的行为提供了新的途径.
关键词:
单次火花
,
火花源原子发射光谱
,
光强时序曲线
,
时间解析
赵涛
,
缪红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140086
介绍了火花源原子发射光谱在铁基非晶合金钢中Si、B元素含量测定方面的研究。通过对非晶合金钢中Si和B分析谱线强度稳定性的试验比较，确定了Si的分析谱线为212.41 nm ，B的分析谱线为345.14 nm ；通过预燃试验确立了分析Si、B的最佳预燃时间为13 s 。采用部分国际标样和研制的内控样品绘制Si和B的校准曲线，在扣除了元素干扰后进行了曲线拟合。用Si 212.41 nm分析谱线绘制高含量Si（质量分数3.15％～7.04％）的校准曲线，使原有软件中曲线范围拓宽为0.003％～7.04％；用B 345.14 nm分析谱线绘制高含量B （质量分数0.90％～3.31％）的校准曲线，使B校准曲线范围拓宽为0.0001％～3.31％。用实验方法测定非晶合金样品中的Si和B含量，测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝10）均不超过1.0％；准确度试验结果表明实验方法的测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）的测定值具有较好的一致性。
关键词:
火花源原子发射光谱
,
铁基非晶合金
,
硅
,
硼
黄子鉴
,
康宝军
,
赵竞泽
,
宋立伟
,
张翔辉
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.006
研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法.对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨.结果表明,取样时控制脱氧剂加入量不超过0.35%且选用多刀头铣刀盘,铣样深度为1.4 mm;在氩气的质量分数不小于99.999 5%,冲洗时间为8 s,预燃时间为3.3 s,采用高能预燃高能测量光源方式等优化的分析条件下,可有效测定低合金成品钢中质量分数为0.001 0%～0.008 0%的超低氮.该方法对随机选取的样品进行测定,结果与氧氮仪的分析结果吻合,偏差符合相关规定的要求.
关键词:
火花源原子发射光谱
,
超低氮
,
低合金钢
