李宁
,
侯璇珠
,
杨雯
,
黄光亮
,
叶秀金
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.014
采用水包油型微乳液相色谱(MELC)分离了6种激素类药物(醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮).考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类)及固定相孔径等对分离的影响.实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Venusil ASB C18 (T)(粒径5 μm,孔径30 nm,250 mm×4.6 mm),微乳流动相为30 g/L 十二烷基硫酸钠(SDS)-0.8%正辛烷-6.6%正丁醇,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃.该方法可用于甾体药物及其制剂的分离鉴别以及快速测定.
关键词:
水包油型微乳
,
微乳液相色谱
,
分离选择性
,
激素类药物
谢维平
,
欧阳燕玲
,
黄盈煜
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陈春祝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00388
建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法.样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 mm×15 mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱.采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2 mL/min,双检测波长为245 nm和222 nm.5种激素类药物在0.05～2.5 mg/L 范围内有良好的线性关系(r ＞0.999),检出限为10～24 μg/kg,平均加标回收率为60.1% ～89.0%,相对标准偏差为2.0% ～7.4%.该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
高效液相色谱
,
激素类药物
,
残留
,
鱼肉
