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不同光谱预处理对激光诱导击穿光谱检测猪肉中铅含量的影响

陈添兵 , 刘木华 , 黄林 , 周华茂 , 王彩虹 , 杨晖 , 胡慧琴 , 姚明印

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160040

为了研究适合激光诱导击穿光谱(LIBS)检测猪肉中重金属铅(Pb)元素含量的光谱预处理方法,将配制的84个猪肉腿肌样品分为校正集和预测集,以相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)作为评价指标,比较了5种光谱预处理方法对偏最小二乘法(PLS)建模预测效果的影响。结果表明,多元散射校正(MSC)预处理效果最好,定标模型预测值与实验室分析元素检测值的相关系数(R)达到0.9908,RMSECV为0.302,RMSEP为0.282,主成分数为16,18个预测集样品的验证结果的平均相对预测误差(ARPE)为7.8%。说明MSC是LIBS检测猪肉Pb含量的有效光谱预处理方法,该研究为进一步实现食品中重金属快速定量分析提供了方法和数据参考。

关键词: 激光诱导击穿光谱 , 光谱预处理 , 偏最小二乘法 , 重金属

基于多元定标法的煤粉碳元素LIBS定量分析

董美蓉 , 陆继东 , 姚顺春 , 陈凯 , 李军 , 李俊彦

工程热物理学报

本文选用碳含量差别较大的14个煤样,进行激光诱导击穿光谱实验。引入多元校正的分析方法,实现煤中碳元素的LIBS定量分析。根据煤质的结构特点,得到影响碳元素激发的主要影响因素分别为与碳骨架相连的H、O、N,以及主要的矿物质元素Si、Al、Ca、Fe。选择这些元素常见的特征谱线强度值,作为多元回归分析的输入量,然后根据回归方程变量的筛选原则,确定了用于回归关联式建立的变量,进而得到回归关联式,并通过方差分析和回归统计验证了方程的可行性。结果表明,采用多元校正的分析方法,得到多元回归分析模型预测值与实验室元素分析仪得到的参考值之间的相对误差在5%之内,说明采用多变量校正的分析方法对碳元素进行定量分析,能得到较高的分析精度。

关键词: 激光诱导击穿光谱 , 碳元素 , 多元回归 , 定量分析

激光诱导击穿光谱实验数据波动性的影响因素研究

辛勇 , 孙兰香 , 丛智博 , 杨志家

冶金分析

由于激光诱导击穿光谱(LIBS)实验数据容易受各种实验条件的影响,所以采集的光谱数据相对标准偏差较大,导致后续的定量分析精度不高.本文采用激光诱导击穿光谱,以高合金钢样品中Si,Cr,Mn,Fe 4种元素的特征谱线为对象,系统的研究了各种可能引起光谱数据波动的因素,如激光能量及频率、收集位置、焦深等对光谱实验数据波动性的影响.实验发现,激光能量的稳定、合适的聚焦深度等都是提高灵敏度,降低光谱数据相对标准偏差(RSD)的有效手段,而改变信号采集位置及角度则影响不大.

关键词: 激光诱导击穿光谱 , 等离子体 , 激光能量 , 聚焦深度 , 信号采集位置

激光诱导击穿光谱测量重掺硅中的氧含量

季振国 , 席俊华 , 毛启楠

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10074

利用一台高能脉冲激光器和一个光纤耦合的CCD光谱仪构建了激光诱导击穿光谱仪(LIBS), 并用它测量了重掺硅片中的氧含量. 硅中的氧含量通过LIBS谱中的OI(777nm)谱线和SiI(288nm)谱线的强度比值OI/SiI获得. 为了确定氧含量的绝对值, 选定了4个轻掺杂的硅样品, 分别利用业界通用的傅利叶变换红外吸收光谱(FTIR)和LIBS对其中的氧含量进行了测量, 由此得出了利用LIBS确定硅中氧含量的定标曲线, 并根据该定标曲线成功地测出了几个重掺硅片中的氧含量.

关键词: 激光诱导击穿光谱 , oxygen concentration

激光诱导煤粉发射光谱的基体效应研究

谢承利 , 陆继东 , 李捷 , 李勇 , 李鹏艳 , 林兆祥

工程热物理学报

激光诱导发射光谱分析技术是目前正被广泛发展的一种元素定量检测手段,其分析结果的准确性与精度和分析基体的物理化学特性紧密相关.本文采用波长为1064nm的激光烧蚀煤样,以中阶梯光谱仪和ICCD分析诱导产生的等离子体发射光谱.通过试验基体的不同形态特性对各种元素定量分析特征光谱的强度、稳定性以及元素分析探测限的影响,研究激光诱导煤粉发射光谱的基体效应规律,并从激光等离子体形成的理论机制上进行实验分析.研究表明,适中的煤粉颗粒尺寸与样品密度更有利于激光诱导煤粉发射光谱的定量分析.

关键词: 激光诱导击穿光谱 , 煤粉 , 基体效应 , 定量分析

激光诱导击穿光谱及其在元素分析中的应用

季振国 , 李铁强 , 席俊华 , 毛启楠

材料科学与工程学报

激光诱导击穿光谱是一种新的元素分析方法,但仍处于不断完善之中.利用它可以分析不同形态样品的成分,因此在成分分析和微量元素检测方面具有重要的应用前景.本文阐述了激光击穿诱导光谱仪的基本原理和激光诱导击穿光谱在多个领域中的应用,研究内容涉及固体样品、液体样品、气体样品、微量杂质分析和成分深度剖析等,并分析了基体效应、自吸收效应、测量时间、环境气体、激光参数等对激光诱导击穿光谱分析结果的影响.

关键词: 激光诱导击穿光谱 , 激光 , 紫外-可见光谱 , 元素检测

熔融金属在线控制技术的未来

冶金分析

对熔融金属在线控制技术的进展进行追溯,并对专用于钢铁工业领域在线分析的未来技术进行预测.对于炼钢车间钢水的成分,随着更多具体条件的确定,将会对这些方法进行更为详细的探讨.作为钢液取样之后的传统熔融钢水在线分析,新的迷你光谱仪的性能开创了新的使用方法,在炼钢过程中的每一步,专用设备用于具体分析.钢水的直接分析一直是钢铁制造商所寻求的终极控制形式,在一个很长的时期内,使用了多种方法进行分析,并且得到国内或者国际上一些学者的支持.由冶金研究中心(CRM)开展的在工业高炉进行的工业测量活动开启了在液态铸铁中硅、锰和碳元素的连续监测.通过使用简洁和自动的LIBS传感器能够直接测量温度及化学成分,这开启了直接钢液分析的方法.

关键词: 熔融金属 , 光谱仪 , 炼钢 , 激光诱导击穿光谱 , 高炉出铁

激光诱导击穿光谱法分析燃煤的灰成分

谢承利 , 陆继东 , 李鹏艳 , 李捷 , 杨立飞 , 林兆祥

工程热物理学报

采用激光诱导击穿光谱分析技术测量煤中的主要灰成分元素.实验用Nd: YAG固体激光器的1064 am激光脉冲激发烧蚀部分煤块样品,形成样品的等离子体形态;通过光谱仪与光电探测器采集等离子体的发射光谱,以定量分析激发样品中包含的元素种类以及对应浓度.本实验定量分析了燃煤中Si、Mg、Al、Ca、Fe、Ti、Na与K元素,与传统的实验室原子吸收光谱的元素分析结果相对比,该方法的定量分析的相对误差在1%~8%之间,各元素可达到的质量浓度探测限均低于元素在煤中的一般含量,验证了基于激光诱导击穿光谱法在线快速实现煤质分析的可行性.

关键词: 激光诱导击穿光谱 , , 定量分析 , 相对误差 , 探测限

激光诱导荧光辅助激光诱导击穿光谱检测有源发光玻璃中的微量元素

李嘉铭 , 褚应波 , 赵楠 , 周冉 , 易荣兴 , 郭连波 , 李进延 , 李祥友 , 曾晓雁 , 陆永枫

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160134

在有源发光玻璃的制备过程中,通常需要掺杂微量元素,用于改善玻璃的发光性能,因此在生产过程中进行快速检测非常重要。本实验针对激光诱导击穿光谱技术(LIBS)分析玻璃中微量元素灵敏度不足的问题,利用激光诱导荧光辅助激光诱导击穿光谱技术(LIBS-LIF)检测了玻璃中3种微量元素Yb, Al和P。使用波长可调谐激光激发等离子体中的Yb+离子、Al原子和P原子,并对这3种粒子在激光诱导荧光中的跃迁过程进行了分析。结果表明,通过激光诱导荧光辅助激光诱导击穿光谱技术,Yb+离子、Al原子和P原子的光谱强度分别增强了23, 50和8倍,大幅度提高了LIBS分析的灵敏度。

关键词: 激光诱导击穿光谱 , 激光诱导荧光 , 玻璃 , 微量元素

液体中Cu元素双脉冲激光诱导击穿光谱测量研究

胡振华 , 张巧 , 丁蕾 , 王颖萍 , 郑海洋 , 方黎

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2014.01.015

为了研究液体中重金属元素的双脉冲激光诱导击穿光谱,通过双脉冲激光诱导击穿光谱(Double pulse laser induced breakdown spectroscopy,DP-LIBS)技术,对竖直流动的CuSO4水溶液样品中Cu元素激光诱导击穿光谱的特性进行测量和分析.实验中使用两台532 nm Nd:YAG激光器作为激发光源,等离子体信号通过光栅光谱仪和CCD进行采集.实验考察了DP-LIBS积分延时、激光脉冲间隔等参数对LIBS信号的影响.研究结果表明Cu元素双脉冲激发时的等离子体特征谱线发射强度是单脉冲激发时特征谱线发射强度的2倍左右,信噪比约为3.3倍,当两束激光脉冲间隔2~3 μs时,谱线发射强度有最大增强,最后由定标曲线拟合结果得到Cu元素在双脉冲检测限为9.87 mg/L,比单脉冲LIBS提高了约6倍,实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据.

关键词: 光谱学 , 激光诱导击穿光谱 , 双脉冲激光 , 液体射流 , 检测限

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