梁婷
,
胡兆初
,
刘勇胜
,
史玉芳
,
宗克清
,
陈海红
,
胡圣虹
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.001
在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法.结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBw01398、含氮铸铁GBwo1138和不锈钢GBW01659分析结果相对误差在5%以内.与传统的内标法相比,采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量.这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定.剥蚀坑电镜扫描图像显示的波浪形底以及剥蚀坑周围显著拓展的外缘表明样品在剥蚀过程中,由于"热效应"发生了较严重的部分熔融.计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST 610相似,接近于1且标准偏差较小.其它大部分微量元素由于含量低和分布不均一造成计算得到的元素分馏因子标准偏差特别大.钢铁标样中Cr、Fe、Co、Ni测定值与认定值的相对偏差都在10%以内.本文还发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBw01138中的分布具有很好的相关性.
关键词:
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱
,
无内标
,
定量分析
,
钢铁样品
王明海
,
韩美
,
罗倩华
,
杨国武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.001
采用213 nm激光系统,详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响.试验表明,痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化,但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸.当激光输出能量为70％、80％和90％时,大部分元素的绝对分馏因子在0.95～1.15之间;激光频率为10 Hz和15 Hz时多数元素的绝对分馏因子在1.0～1.1之间;激光剥蚀孔径为65、80和100 μm时各元素绝对分馏因子在0.90～1.15之间;离焦距离在+100～ 100 μm之间变化时,各元素的绝对分馏因子在0.90～1.1之间;剥蚀时间在60～120 s之间时大部分元素的分馏因子在0.90～1.1之间.在优化的条件下,选择60Ni或47Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化,校正后大部分元素的分馏因子在0.95～1.1之间,但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低.
关键词:
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
分馏效应
,
高温合金
,
痕量元素
金献忠
,
陈建国
,
张建波
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.002
采用冷等离子体模式,以57Fe为内标,建立了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定钢铁材料中各元素的方法.氧化铝砂纸进行样品表面处理会引入玷污;样品表面粗糙度对结果影响不大;除钛外,样品直径对结果影响不明显;砷、锡的分馏因子(FI)分别为0.85和0.83,有分馏效应,其他元素的FI在0.93～1.05之间,没有分馏效应;采用不同系列标准物质进行曲线拟合,除硅、磷、硫外,其他元素的相关系数都大于0.95,基体效应不明显;方法能实现用34 S测定硫,但不能测定碳.建立了测定低合金钢及其钢丝中铝、硅、磷、硫、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、钼和锡等元素的方法,标准物质的测定值与认定值基本吻合;精密度考察发现,各元素的RSD(n=5)为0.7％～8.7％(钛的RSD达17％).方法还适用于其他钢铁材料中钒、铬、锰、钴、镍、钼和锡等元素的测定,有实际应用价值.
关键词:
冷等离子体
,
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
钢铁
,
钢丝
金献忠
,
谢健梅
,
张建波
,
林力
,
应海松
,
陈建国
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.002
采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势.在溶液进样的情况下,研究了11B、24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu、89Y、115 In、137Ba、202Hg、208pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11B、89Y、115 In、137Ba、202 Hg、208pb等同位素没有负面影响.在激光剥蚀的情况下,紫铜中31p、54Fe、56Fe、60Ni、66Zn、107Ag、121Sb、208pb、209Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显.利用该技术,采用激光剥蚀ICP MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP MS (SNICP MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和0.01 μg/g.
关键词:
电感耦合等离子体质谱
,
氩气氛围
,
封闭装置
,
激光剥蚀
张锁慧
,
周韵
,
楚民生
,
林苗
冶金分析
将激光剥蚀(LA)固体直接进样技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联用,并应用于中低合金钢成分分析.通过选取中低合金钢中各组分元素的分析线波长、扣除干扰背景、校正激光参数和选取基体元素Fe(274.9 nm)作为内标元素校正信号的漂移,建立了中低合金钢中Al、As、B、C、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sb、Si、Sn、Ti、V、W、Zr 20种元素的LA-ICP-OES定量分析方法.研究结果表明:校准曲线的线性相关系数除硼、碳和硫外,其他元素都在0.9或0.99以上;各元素的检出限比较低,能满足中低合金钢的测定要求.方法用于测定中低合金钢标样中的上述20种元素,除个别元素在个别样品上的测定结果偏差稍大外,其他元素的测定值与认定值一致.
关键词:
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
,
中低合金钢
,
元素的定量分析
