朱利亚
,
赵忆宁
,
金娅秋
,
段颖
,
安中庆
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.02.009
建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5～30mg Pd,相对误差-0.17% ～ +0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%～99%的Pd含量的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
滴定法
,
丁二肟
,
金合金
,
银合金
,
铂合金
,
钯合金
,
钯
马小利
,
白晓艳
,
刘美子
,
唐海波
,
张超
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.004
碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06％;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50％.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.
关键词:
碳包覆磷酸铁锂
,
滴定法
,
减压过滤
,
重铬酸钾
,
铁含量
,
X射线衍射
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
唐华应
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.014
在氨性介质中用氯化钡沉淀五价钒和六价钼,使其与镍、钴的氨络合物分离,用氟化物掩蔽,使铝进入滤液中,采用EDTA滴定法测定镍钴合量,钴用亚硝基R盐光度法测定后,在镍钴合量中扣出得到镍的含量.
关键词:
镍
,
EDTA
,
滴定法
,
钒钼镍复合催化剂
,
氯化钡
,
沉淀
李永刚
,
娄海琴
,
谭丽华
,
邵昕
,
蔚晓敏
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.01.024
主要介绍了DSC高速定碳定硫仪的结构及测试原理,并与目前常用的DTY型定碳仪的测试结果进行了比较.结果显示:该仪器的测试范围较大,能准确分析碳含量(质量分数,下同)在0.5%～40%、硫含量在0.2%～2%的耐火材料中的碳、硫含量,而目前常用的DTY型定碳仪仅可测碳含量在5%～40%的耐火材料中的碳含量;而且该仪器的分析时间非常短,仅需2 min,大大提高了工作效率.
关键词:
DSC高速定碳定硫
,
重量法
,
碳含量
,
硫含量
,
含碳耐火材料
,
滴定法
郑玲
,
陶俊
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.018
提出了用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法.试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定.本文对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为100 g/L和30 mL、搅拌时间为20 min的最佳实验条件.该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%～101%之间.
关键词:
直接还原铁
,
亚铁
,
三氯化铁
,
滴定法
陶赛祥
,
朱利亚
,
石红
,
赵泽松
,
陈海云
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.011
建立了碘化钾析出EDTA络合返滴定以测定银合金中镉的新方法;系统地研究了选择性测定银合金中镉含量的条件.结果表明:本法准确度高,测定5～15mg的镉量时,相对误差≤±0.20%;选择性好,大量常见贱金属和一定量的贵金属离子不干扰测定;操作简便、易于掌握.方法应用于实际样品分析,结果令人满意.
关键词:
分析化学
,
滴定法
,
碘化钾
,
银合金
,
镉
黄小凤
,
韦小玲
,
龚琦
,
余筱筠
,
杨宜江
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.008
由于活性二氧化锰生产液成分复杂,采用目前测定纯NaClO3的方法分析活性二氧化锰生产液中氯酸钠时,共存组分对测定存在严重干扰.因此,本文就消除干扰组分,优化测定条件做了一些试验,确立了用二氧化锰沉淀分离锰后,重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸钠.本法可用于生产过程监控、测定.NaClO3回收率达99.5%～100.5%,相对标准偏差为0.33%.
关键词:
氯酸钠
,
活性二氧化锰
,
生产监控
,
沉淀
,
滴定法
罗道成
,
刘俊峰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.022
针对原来高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法中存在的冒烟温度不易控制和硫磷混酸存在还原性物质影响测定的问题,对该法进行了改进.采用在氧化完全后加入适量的高锰酸钾再酸化,多余的高锰酸钾用氯化铵还原,以硫酸亚铁铵滴定铬,有效地消除了硫磷混酸中存在还原性物质影响,冒烟温度易于控制.测定了几个钢铁标样中铬,测定值与标样推荐值相符,RSD在0.18%～2.63%之间.方法简便快速,终点直观,准确度较高.
关键词:
钢铁
,
铬
,
高氯酸
,
硫酸亚铁铵
,
滴定法
,
改进
王明贤
,
支恒学
,
赵泽艳
,
李晓武
,
吴国军
硅酸盐通报
以多晶硅生产过程中产生的废弃物四氯化硅为原料,在一定条件下,在保护气体(如惰性气体氮气)的保护下,将四氯化硅与等量的硅酸钠溶液同时滴定到放有氯化钠溶液的容器中,调节溶液pH至4左右,搅拌30 min后停止搅拌,转移沉淀物,漂洗至pH到7,抽滤、烘干即可得到粉状白炭黑.本文的创新点是在总结前人制备纳米白炭黑的基础上,研制出利用双水解的方法制备纳米白炭黑.
关键词:
四氯化硅
,
硅酸钠溶液
,
滴定法
,
白炭黑
,
纳米
