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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱

张盼盼 , 张福成 , 王朝虹 , 蒋晔 , 卢永江

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10018

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ~301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01~0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ~ 10 ng/L、次乌头碱在0.1~100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%~109%,相对标准偏差小于4.6%.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.

关键词: 中空纤维液相微萃取 , 超高效液相色谱-质谱 , 乌头碱 , 次乌头碱 , 新乌头碱 , 滇乌头碱 , 尿样

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