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介孔电气石/TiO2复合材料的制备及其模拟太阳光光催化性能

熊晶晶 , 李可心 , 黄黎明 , 颜流水

复合材料学报

采用一步溶胶-凝胶共缩合结合溶剂热合成技术制备出一系列介孔电气石/TiO2复合材料,表征了复合材料的相结构、形貌、孔隙率、光吸收性质以及组成结构.结果表明:制备的电气石/TiO2复合材料具有纯锐钛矿晶相、均匀的介孔结构、较大的比表面积(205~242 m2·g-1)、均匀的孔径分布(3.4~3.8 nm)以及较低的带隙能(3.0 eV).在模拟太阳光照射下,电气石/TiO2复合材料可以被成功地应用于水中有机污染物罗丹明B和诺氟沙星的降解.降解动力学研究表明:电气石的掺杂提高了TiO2的光催化量子效率,降低了TiO2的带隙能.对罗丹明B的降解,电气石掺杂量为1wt%~5wt%的电气石/TiO2复合材料表现出比纯TiO2更高的降解速率,对诺氟沙星的降解,电气石/TiO2复合材料的降解速率高于纯TiO2的.

关键词: 电气石 , TiO2 , 光催化降解 , 溶胶-凝胶 , 溶剂热合成 , 罗丹明B , 诺氟沙星

高发光效率的亲水性NaYF4:Yb/Er纳米晶的制备

宋岳林 , 田启威 , 杨健茂 , 陈志钢 , 胡俊青

材料导报

以不同比例的乙二醇和水作为混合溶剂,稀土氯化物和NaF为反应物,采用简易的溶剂热法一步制备出亲水性的NaYF4:Yb/Er纳米晶.用透射电子显微镜、X射线粉末衍射、红外吸收以及发光光谱等测试方法对产物的形貌、物相结构、表面配体和荧光性能进行了表征.结果表明,制备的纳米晶形貌比较均一,主要为立方相和六方相的混合相.随着溶剂中含水量由0%增加到50%,纳米晶尺寸变大,六方相NaYF4:Yb/Er含量增加,纳米晶的发光强度增加;进一步增加含水量时,尽管纳米晶尺寸变大,六方相含量也相应增加,但是其发光强度降低,可能是由于配体减少引起纳米晶表面缺陷增加,导致发光淬灭.

关键词: NaYF4:Yb/Er纳米晶 , 亲水性 , 溶剂热合成 , 上转换发光

掺氮石墨烯的溶剂热制备及对抗坏血酸氧化的电催化性能

康辉 , 罗民 , 梁斌 , 窦元运 , 梁森 , 丁肖怡

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.18.004

以 Hummers 方法制备的氧化石墨烯为前驱体,在乙二胺和水的混合溶剂热条件下(150℃,8h)合成了掺氮石墨烯(NG)。通过 XRD、FT-IR、XPS 和电化学阻抗谱研究了掺氮石墨烯的结构和电化学性能。结果表明,通过溶剂热反应在石墨烯表面引入C-N,N-H 等含氮基团。乙二胺不仅能对氧化石墨烯进行部分还原,而且还能对其进行掺氮功能修饰。电化学阻抗谱研究表明,掺氮石墨烯(NG)的电子转移阻抗明显小于相同条件下水热还原制备的石墨烯,说明功能修饰石墨烯大大改善了电子转移速率。将掺氮石墨烯修饰电极应用于对抗坏血酸的电化学检测,检出限达1.0×10-5~2.8×10-2 mol/L,最低检测限(3σ/slope)为1.7×10-7 mol/L。

关键词: 掺氮石墨烯(NG) , 溶剂热合成 , 石墨烯修饰电极 , 电催化

纳米碲化铋化合物的溶剂热合成与热电性能

褚颖 , 王富强 , 王忠 , 魏少红 , 蒋利军

金属功能材料

采用溶剂热法合成纳米结构碲化铋化合物,初始原料为氯化铋、亚碲酸钠、氢氧化钠、表面活性剂EDTA二钠,以及还原剂硼氢化钠.将初始原料的混合水溶液经过不同的预处理,在453 K热处理后得到黑色粉末产物,用水和乙醇多次洗涤、真空干燥后,得到形貌各异的纳米碲化铋化合物粉体.粉体的形貌与合成过程和表面活性剂有关,论文对三者的相互关系和影响机理进行了分析和探讨.所得纳米碲化铋粉体经SPS烧结制备成块体,其综合热电性能优于商用碲化铋块体材料,300 K时的ZT值为0.958.

关键词: 溶剂热合成 , 纳米结构 , 碲化铋 , 热电性能

硼碳氮纳米管的溶剂热法制备及其表征

黄福林 , 曹传宝 , 翟华嶂 , 邱海林 , 朱鹤孙

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.02.009

以无水CH3CN*BCl3和Li3N为原料,以苯为溶剂,在温度为330℃,压力为8~9MPa条件下,利用溶剂热合成方法成功地制备出了BCN三元化合物.X射线粉末衍射(XRD)分析表明,产物为类石墨态结构,透射电子显微镜(TEM)观测到产物中含有B-C-N纳米管.X射线能谱(XPS)和Fourier变换红外光谱(FTIR)分析表明硼碳氮是以原子级化合的形式存在.

关键词: 硼碳氮化合物 , 溶剂热合成 , X射线能谱 , Fourier变换红外光谱

海胆状Ag@TiO2超材料的制备与平板聚焦效应

范宝林 , 向礼琴 , 马鹤立 , 罗春荣 , 赵晓鹏

材料导报

以钛酸正丁酯(TBT)、甲苯和四氯化钛为主要原料,采用溶剂热合成法制备了分级的海胆状氧化钛颗粒,利用化学镀法在其表面镀覆金属银,然后将镀覆银后的颗粒(Ag@TiO2)分散于无水乙醇中,采用流动沉积覆膜的方式,使颗粒均匀地覆盖在涂有PVA的氧化铟锡导电玻璃(ITOG)或普通玻璃(G)基底上.通过组合,制备了结构为ITOG (G)+ PVA+ Ag@ TiO2+ PVA+ ITOG(G)的材料,测试发现该材料在可见光波段存在明显的透射通带和平板聚焦现象.

关键词: 超材料 , 可见光 , 溶剂热合成 , 化学镀

溶剂热法合成用于正十二烷异构化的高活性富蛙Pt/SAPO-11催化剂

汪哲明 , 田志坚 , 腾飞 , 徐云鹏 , 徐竹生 , 林励吾

催化学报

采用溶剂热法,利用不同的硅源和铝源合成了富硅的SAPO-11分子筛. 结果显示,与水热法合成的样品相比,溶剂热法合成的Pt/SAPO-11催化剂具有较大的外表面积,同时其硅含量、酸度和对正十二烷异构化的催化活性均显著提高. 在所有合成的Pt/SAPO-11催化剂样品中,以正硅酸乙酯与异丙醇铝为原料,采用溶剂热法合成的催化剂具有最高的酸度与正十二烷异构化活性.

关键词: , SAPO-11 , 溶剂热合成 , 水热合成 , 正十二烷 , 异构化

新型链状化合物Mn3(dap)2(AsS3)2的溶剂热合成与表征

王晓靖 , 白音孟和 , 刚刚 , 娜仁吉如嘎 , 娜米拉 , 徐效清

人工晶体学报

用溶剂热方法合成了一种新型链状化合物Mn3(dap)2(AsS3)2(dap=1,2-丙二胺),通过单晶X-射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c.晶胞参数α=2.0869(14) nm,b=0.8745(6)nm,c=1.2496(8)nm,β=121.141(10)°,Z=4.标题化合物由两个相对称的[AsS3]3-三角锥与两个对称的过渡金属胺螯合物[Mn (dap)]2+通过共用S原子连接形成{[Mn(dap)]2(AsS3)2 }2-原子簇,这些原子簇之间由四配位的Mn1进一步连接,形成沿c轴延伸的{Mn3(dap)2(AsS3)2}n一维链.紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为宽带半导体,带隙Eg=2.5 eV.同时对该化合物进行了IR、XRD、XPS等表征.

关键词: 溶剂热合成 , Mn3(dap)2(AsS3)2 , 晶体结构 , 表征

新型配位聚合物[Zn(C10H7N2O2)Br]n的溶剂热合成及晶体结构

张珍明 , 高健 , 魏开举 , 倪佳 , 许同桃

人工晶体学报

以咪唑对苯甲酸和溴化锌为原料,以乙醇-水为溶剂,通过溶剂热反应合成了一种新型配位聚合物[Zn(C10H7N2O2)Br]n,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=0.83624(6)nm,b=1.5878(1)nm,c=0.8720(6)nm,β=107.804(1)°,V=1.1024(1)nm3,Z=4,dc=2.003 g/cm3,μ=5.836 mm2,F(000)=648.该晶体通过配位键的连接形成二维网状结构.荧光光谱结果表明,配合物在蓝光区有较强的发射.

关键词: 配位聚合物 , 溶剂热合成 , 晶体结构 , 荧光性质

水溶性NaYF4:Yb,Er纳米颗粒的溶剂热合成及其上转换发光性能

陈志钢 , 宋岳林 , 田启威 , 杨健茂 , 胡俊青

材料导报

稀土上转换发光纳米材料具有极好的生物应用前景,但其应用的前提是能制备出水溶性、发光效率高的稀土纳米材料.以乙二醇为溶剂、稀土氯化物和NaP为反应物,采用简易的溶剂热法一步制备出水溶性的NaYF4:Yb,Er纳米颗粒.NaYF4:Yb,Er样品以粒径为25~40nm的球形颗粒为主,同时含有少量直径为25~40nm、长度为50~100nm的虫状纳米颗粒.该样品具有立方相结构,样品表面上的乙二醇配体使其能够很好地分散于水中.在980nm激光器激发下,NaYF4:Yb,Er纳米颗粒水溶液展现了强的黄绿色上转换发光.因此该样品拥有良好的生物应用潜力.

关键词: NaYF4:Yb,Er , 纳米颗粒 , 水溶性 , 溶剂热合成 , 上转换发光

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