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长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究

米阿敏 , 薛晋波 , 申倩倩 , 张亚伟 , 贾虎生 , 许并社

人工晶体学报

采用溶剂热法制备了长径比可控的纤锌矿CdS纳米棒;以3CdSO4·8H2O、CH4 N2S为原料在180℃、24 h溶剂热反应条件下,通过改变Cd/S物质的量比和保温时间等因素来调节CdS纳米棒的长径比.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光催化分别对其形貌、结构和光催化性能进行了表征和分析.结果表明:Cd/S摩尔比对CdS棒的生长起到关键作用,随着镉硫比的减小,CdS纳米棒的长径比逐渐增大.当Cd/S摩尔比为1∶6时,制备的CdS为长径比较大且表面光滑的纳米棒,纳米棒的尺寸大约为长800 nm、直径70nm.通过降解亚甲基蓝溶液测试了CdS纳米材料的可见光照射下的光催化性能,结果表明具有大长径比的CdS纳米棒表现出优异的光催化活性.

关键词: CdS , 纳米棒 , 溶剂热 , 光催化

L-半胱氨酸分子辅助溶剂热合成铜铟硫光伏材料

蔡文 , 胡杰 , 赵寅生 , 向卫东 , 钟家松 , 刘丽君

稀有金属材料与工程

以CuCl2·2H2O为铜源,InCl3·4H2O为铟源,L-半胱氨酸为硫源,N, N 二甲基甲酰胺(N, N-dimethylformamide,DMF)为溶剂,在180 ℃下反应16 h合成了CuInS2微晶.用X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱、场发射扫描电子显微镜对产物的结构、形貌、相组分进行表征.结果表明产物是由厚度为10~50 nm纳米片组成的球状CuInS2微晶.并对由纳米片组成的球状CuInS2微晶的形成机理进行了简单探讨.

关键词: 溶剂热 , CuInS2光伏材料 , 球状微晶 , 纳米片 , L-半胱氨酸

溶剂热法合成六方氮化硼纳米晶的影响因素研究

葛雷 , 丘泰 , 杨建

人工晶体学报

以Li_3N和BBr3为原料,采用溶剂热法在220 ℃合成了h-BN纳米晶,研究了反应时间、表面活性剂和诱导晶粒对产物的影响.研究结果表明:反应产物主要为h-BN,同时含有少量c-BN,随着反应时间从12 h延长至36 h,晶粒尺寸从20 nm增大至80 nm;十二烷基苯磺酸钠的引入可以控制产物颗粒尺寸在10 nm左右,并且使球形度得到提高;以h-AlN为诱导晶粒时,产物中六方相含量增加,并且出现了h-BN纳米棒.

关键词: 溶剂热 , 六方氮化硼 , 十二烷基苯磺酸钠 , 诱导晶粒

Bi2Se3纳米片的制备及表征

刘丽君 , 向卫东 , 钟家松 , 杨昕宇 , 梁晓娟 , 刘海涛

硅酸盐通报

以BiCl3和Se粉为铋源和硒源,Na2SO3为还原剂,在碱性条件下,采用简单的溶剂热法首次在不同溶剂中均合成了Bi2Se3纳米片.探究了不同反应时间片状纳米晶的定向生长特性.通过X射线粉末衍射 (XRD )仪,扫描电子显微镜 (SEM),X射线能谱仪 (EDS),透射电子显微镜 (TEM) 和高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 等方法对所得产物的物相结构及形貌进行了表征.结果表明在不同溶剂中所得产物均为纯六方相Bi2Se3纳米片,产物的尺寸及形貌随溶剂变化虽有所不同,但总体为片状形貌,并阐明了片状形貌Bi2Se3的形成与其内部特殊的层状结构密切相关.

关键词: Bi2Se3 , 纳米片 , 溶剂热 , 合成 , 表征

磷化铟纳米线的溶剂热制备及其表征

梁建 , 赵国英 , 赵君芙 , 张华 , 贾伟

人工晶体学报

以氯化铟和无毒红磷为主要原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,采用溶剂热法低温合成磷化铟纳米线,并用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对所制备产物的结构和形貌进行了分析表征;能谱仪(EDS)和荧光分光光度计对所制备产物的成分,含量和发光性质进行了表征.结果表明:采用该方法制备出的磷化铟纳米线长短不同,最小直径为20 nm.在合适的条件下,改变反应温度、增加反应时间或改变碱溶液都可生长出高品质的磷化铟纳米线.

关键词: 溶剂热 , 磷化铟 , 十六烷基三甲基溴化铵 , 纳米线

BiOCl纳米片微球的制备及其形成机理

刘红旗 , 顾晓娜 , 陈锋 , 张金龙

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00738

以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了BiOCl纳米片微球.BiOCl纳米片交织在一起,形成开放的微孔结构.不同条件下合成的BiOCl形貌分析表明,纳米片微球的形成是乙二醇辅助生长的过程:乙二醇的2个氧原子与1个或2个铋离子配位生成含铋多聚络合物.在溶剂热过程中,Bi3+离子催化乙二醇聚合脱水,生成的水分子反过来原位促进金属醇盐的水解,进而缩聚形成Bi-O-Bi结构.Bi-O-Bi单元利用乙二醇的配位交联作用逐步从溶液相汲取流离的铋离子,生长形成更大的BiOCl组装结构.这些BiOCl纳米片单元以晶核为中心呈辐射状生长,最终形成纳米片微球结构.该微球表面微孔结构有利于其对染料的吸附和传质,因而表现出较好的染料敏化可见光光催化活性.

关键词: 氯氧化铋 , 纳米片 , 溶剂热 , 微球 , 光催化 , 甲基橙降解

不同晶型纳米TiO2的溶剂热合成及其光催化活性研究

秦纬 , 刘建军 , 左胜利 , 于迎春 , 郝郑平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00931

采用不同的醇溶剂, 以六亚甲基四胺为沉淀剂, 以TiCl3为前驱体, 通过溶剂热的方法控制合成出纳米级的锐钛矿型、金红石型和板钛矿型的二氧化钛. 通过XRD、TEM、UV-Vis光谱和XPS能谱对其进行了表征, 研究了醇的种类、 六亚甲基四胺的量对二氧化钛相组成及光催化性能的影响. 结果发现, 以甲醇为溶剂, 酸性条件有利于生成锐钛矿相, 碱性条件有利于生成金红石相和板钛矿相. 溶剂热条件下可以得到氮掺杂的TiO2-xNx. 光催化降解甲基橙活性结果表明锐钛矿和板钛矿混晶具有最好的光催化活性.

关键词: 溶剂热 , titania , phase composition , photocatalysis

低维硫属化物晶体的合成研究进展

董言治 , 安永林 , 辛剑

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2001.02.022

金属硫属化物是指含有Ⅵ A族 S2-、 Se2-、 Te2-元素的化合物,它们在半导体领域、配位化学、 固体化学及红外探测设备中具有不可替代的重要性。这类化合物主要包括Ⅱ-Ⅵ族和Ⅳ-Ⅵ族化合物半导体以及多元金属硫属化物(尤其是过渡金属硫化物) ,其合成几乎涉及所有的晶体生长 方法,如:薄膜生长法、高温合成方法、电化学方法、溶剂热合成等。本文综述了低维硫属化物几种 合成方法的优缺点及其新进展。

关键词: 低维硫属化物 , 溶剂热 , 电化学方法 , 高温合成

太阳光下高光催化活性Pr-N-P三元掺杂锐钛矿TiO2纳米片

姜洪泉 , 王巧凤 , 李世洋 , 李井申 , 王庆元

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60047-4|

利用溶胶-凝胶和溶剂热联合技术制备了Pr-N-P三元掺杂锐钛矿TiO2(PrNPTO)纳米片,并采用X射线衍射、透射电镜、N2吸附、X射线光电子能谱、UV-vis吸收谱和光致荧光光谱分析技术对其进行了表征.当Pr掺杂量为1.75 wt%,焙烧温度为550°C时,制得的PrNPTO在可见和紫外光下光催化降解亚甲基蓝(MB)活性最佳.在模拟太阳光照射下, PrNPTO也表现出优越的光催化降解4-氯酚性能(kapp =3.90×10-2 min-1),优于未掺杂、单掺杂和双掺杂TiO2样品,其光活性是P25 TiO2的3.33倍(kapp =1.17×10-2 min-1). PrNPTO光活性的提高归因于Pr-N-P三元掺杂增强了紫外和可见光吸收,降低了光生载流子复合,增加了表面羟基以及改善了表面织构特性.在模拟太阳光照射下, PrNPTO光催化效率高且光催化性能稳定,适合于环境净化领域的实际应用..

关键词: 氧化钛 , Pr-N-P三元掺杂 , 溶胶-凝胶 , 溶剂热 , 太阳光 , 光催化

基于乙酸根、苯甲酸根和邻菲罗啉的三核锰配合物的合成、结构及磁性研究

杨华 , 张玉琦

人工晶体学报

采用溶剂热的方法合成了配合物[MnⅡ (PhCOO)4 (phen)2(Ac)2](1).通过X-射线单晶衍射、元素分析、X-射线粉末衍射和红外光谱的方法对其表征.其晶体属单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数:a=1.07699(15) nm,b=1.15416(16) nm,c=2.0360(3) nm,β=91.823(3)°,V=2.5295(6) nm3,Z=2,F=1154.配合物1为三核结构,通过π…π堆积作用形成了二维结构.配合物1的变温磁化率研究表明,金属锰离子在2~300 K温度区间显示反铁磁性耦合.CCDC:955788.

关键词: 溶剂热 , 三核结构 , 锰配合物 , 晶体结构 , 磁性质

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