何英
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.016
在自制的冷凝回流浸取装置中,用四氯化碳浸取试样中的游离硫,过滤后将滤液浓缩至石英舟中,于1000℃管式炉中通氧气燃烧,生成的二氧化硫,以淀粉吸收液吸收,用碘量法测定.对CCl_4浸取游离硫的条件进行研究,结果表明,浸取温度、CCl_4的用量、浸取时间、称样量(硫量)以及在浸取过程中溶液的搅拌程度对测定结果都有影响.实验选用在60 mLCCl_4中加入1～5 g试样,于80℃恒温水浴上加热回流15～20 min的条件下进行浸取.方法用于二硫化钨中游离硫质量分数为0.65%～2.42%的样品测定,相对标准偏差在1.3%～2.7%之间.
关键词:
二硫化钨
,
游离硫
,
四氯化碳
,
碘量法
