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新型制备方法合成高纯度二羟甲基脲的研究

曹杨 , 刘亚青 , 孙友谊 , 田雨

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2007.06.005

在弱碱性条件下,以尿素和甲醛溶液为原料通过加成反应合成制备二羟甲基脲,利用FTIR、1HCMR对产物的结构进行了表征,用化学方法对其所含元素、羟甲基含量及游离甲醛含量进行分析.研究结果表明.通过这种制备方法,产物二羟甲基脲含量较高,游离甲醛的含量较低.

关键词: 二羟甲基脲 , 游离甲醛

环保型内墙乳胶漆配方设计

李学燕 , 胡文阁 , 李政 , 姬金花

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.02.019

在进行内墙乳胶漆的配方设计中,研究了乳液、杀菌剂、增稠剂、成膜助剂、抗冻剂及分散剂的选择,并介绍了环保型内墙涂料的配制.

关键词: 环保型涂料 , 乳胶漆 , 有机挥发物 , 游离甲醛 , 内墙涂料 , 配方设计

(CA/PGA)-SPME/GC法测定水性涂料中的游离甲醛

杨秀培 , 张有会 , 蔡铎昌

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.08.017

利用十六醇/己二酸乙二醇聚酯(CA/PGA)固相微萃取探头,建立了水性涂料中游离甲醛的SPME/GC测定方法.结果显示,SPME/GC法在0.01~50 mg/L范围内有很好的线性,检测限为0.006 mg/L,回收率为91.0%~97.5%,RSD为2.3%~3.8%(n=6).该法与GB 18582-2001中乙酰丙酮分光光度法比较,具有灵敏度高、重现性好、操作简便等特点.

关键词: SPME/GC , CA/PGA , 游离甲醛 , 水性涂料

微甲醛含量脲醛树脂的制备

陆悦 , 马培培 , 吴石山 , 陈强 , 沈健

高分子材料科学与工程

尿素和甲醛为原料,三聚氰胺/多羟基添加剂复合体系为甲醛捕捉剂制备了微甲醛含量的脲醛树脂.甲醛/尿素(F/U)物质的量比增大,脲醛树脂中的游离甲醛含量上升、树脂黏度下降.分别增加三聚氰胺和多羟基添加剂用量,脲醛树脂中的游离甲醛含量降低、树脂黏度增大.当甲醛/尿素物质的量比为1.06,三聚氰胺用量为1%(质量分数,下同),多羟基复合添加剂用量为1.5%时,以及采用一次性加入甲醛和三聚氰胺、分批次加入尿素和多羟基添加剂的合成工艺与相应条件,制备的脲醛树脂中的游离甲醛含量低于10 mg/kg,远低于欧洲的E1级指标.

关键词: 脲醛树脂 , 改性 , 三聚氰胺 , 多羟基添加剂 , 游离甲醛

我国相关领域实验室内墙涂料中游离甲醛含量检测结果的差异及分析

张大亮 , 孟飞燕 , 管淑玉 , 徐鹏

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.04.014

根据参加内墙涂料中游离甲醛含量检测能力验证(CNCA-09-A11)的120家国内实验室的检测结果,比较了我国相关领域实验室内墙涂料中游离甲醛含量检测结果存在的差异,总结和分析了前处理过程中标准曲线绘制方法、加热器选择、加热温度、蒸馏时间、加热蒸馏残留液多少、蒸馏装置大小等对检测结果的影响,并提出相应建议.指出前处理过程方法不统一是检测结果产生差异的主要原因,阐明了研究制定与标准对应的详细作业指导书对进一步提高实验室内和实验室间检测结果一致性的必要性.

关键词: 游离甲醛 , 前处理 , 能力验证 , 内墙涂料

衍生液提取-高效液相色谱法快速测定香菇中的游离甲醛

吕春华 , 陈笑梅 , 史颖珠 , 刘海山

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00940

以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)为提取溶液,提取香菇中游离的甲醛,采用高效液相色谱法测定.结果表明,乙腈-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)能够有效地抑制香菇中酶反应释放甲醛,达到提取香菇中游离甲醛的目的.在提取液中加入衍生化试剂2,4-二硝基苯肼,将甲醛的提取和衍生化反应相结合,此衍生液提取方法有效地提高了检测效率.鲜香菇样品中分别添加5.0、10.0、20.0 mg/kg 的甲醛,平均回收率分别为89.2% 、91.7%和90.4% ,相对标准偏差(n=6)<5.0% .方法的定量限(S/N>10)为5.0 mg/kg.该方法适用于香菇中游离甲醛的检测,且快速简便、重现性好,是确定香菇中甲醛天然本底值的有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 衍生液提取 , 游离甲醛 , 香菇

柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

吕春华 , 黄超群 , 陈梅 , 谢文 , 陈笑梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04042

建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法.化妆品中甲醛检测的难点是:甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定.以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH2)(1∶1,v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定.以Agilent C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测.在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1 000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%~ 106%,相对标准偏差(n=6)<5.0%.方法的定量限(以信噪比(S/N)> 10计)为50 μg/g.该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 柱前衍生 , 甲醛缓释剂 , 游离甲醛 , 化妆品

降低PVF胶粘剂游离甲醛含量的研究

朱林晖 , 张从旺 , 唐尧基 , 黄仁和 , 丁马太

功能材料

通过聚乙烯醇与甲醛缩合反应温度、时间、pH值以及改性剂的研究,获得了制备粘接强度不下降、游离甲醛含量只有0.26%、优质环保聚乙烯醇缩甲醛(PVF)胶粘剂的最佳工艺条件.

关键词: 聚乙烯醇缩甲醛胶 , 游离甲醛 , 粘接强度

降低UF胶粘剂游离甲醛含量的研究

朱林晖 , 林淼 , 唐尧基 , 黄仁和 , 丁马太

功能材料

研究了甲醛与尿素的配比[n(F)/n(U)比值]、缩聚温度、时间与pH值,以及改性剂对以尿素、甲醛为主要原料制备脲醛(UF)树脂胶粘剂游离甲醛含量的影响,获得了确保其粘接强度不致下降,而游离甲醛含量只有0.25%的最佳制备工艺条件.

关键词: 脲醛树脂胶 , 游离甲醛 , 甲醛

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛的测定分析

王莉 , 贾绘如 , 谌晓玲 , 陈晓华 , 周拥华

合成材料老化与应用

建立了用分光光度法测定三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量的方法.以乙酰丙酮-乙酸-乙酸铵溶液为显色剂,进行显色测定.实验结果表明,该方法在甲醛的浓度为5.2×10-6g/mL ~32.9×10-5g/mL间与吸光度成良好的线性关系(R2>0.9999),测定的相对偏差在5%以内.实验表明该法准确、快捷、操作简便,应用于三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量的测定,取得了很好的结果.

关键词: 游离甲醛 , 分光光度法 , 三聚氰胺甲醛树脂

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