彭西甜
,
王珏
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11009
采用一种简单的“混合配体”方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料.通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上.将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理.通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型.对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果.此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考.
关键词:
反相强阳离子交换色谱固定相
,
混合模式色谱
,
保留机理
,
数学模型
董雪芳
,
蔡晓明
,
沈爱金
,
魏杰
,
郭志谋
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12009
近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注.混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophilic interaction/ion-exchange mixed-mode chromatography,HILIC/IEX),反相/亲水作用混合模式色谱(reversed-phase/hydrophilic interaction mixed-mode chromatography,RPLC/HILIC)等混合模式.两种或多种机理混合使用,往往在分离选择性和色谱峰形等方面能得到不同于单一模式操作所得到的效果,分离选择性以及色谱峰形等都能得到极大的改善与提高,这使得混合模式色谱渐渐进入研究者们的视野.混合模式色谱的研究多数集中在色谱填料的设计.混合模式色谱填料的应用主要针对生物样品的分离分析.该文综述了近年来混合模式色谱的研究及其应用进展,并展望了混合模式色谱的发展.
关键词:
高效液相色谱
,
混合模式色谱
,
色谱填料
,
亲水作用/离子交换混合模式色谱
,
反相/亲水作用混合模式色谱
,
反相/离子交换混合模式色谱
彭西甜
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10038
采用“点击化学”的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶（OCS）材料，经元素分析和红外光谱表征，证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换（ RP / WCX）的固定相填料，以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子，定量研究了该固定相的混合模式保留机理，考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系，验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型，并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明：两点保留机理更加符合实验的结果；根据混合模式两点保留机理的数学方程，可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响，对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式 OCS 固定相的保留机理的定量模型，并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。
关键词:
反相弱阳离子交换色谱固定相
,
混合模式色谱
,
保留机理
,
数学模型
,
色谱分离
王建山
,
夏红军
,
万广平
,
刘家玮
,
白泉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08019
以硅胶为基质、氨基己酸为配基制备了一种新型弱阳离子交换/疏水(WCX/HIC)双功能混合模式色谱固定相.该固定相配基具有一定的疏水性且含有羧基,在高盐浓度下表现为HIC的性质,可作为HIC固定相使用;在低盐浓度条件下表现为离子交换的性质,可作为WCX固定相使用.分别考察了该介质在WCX和HIC两种模式下对标准蛋白质的分离性能,并与商品柱进行比较.结果表明,所合成的WCX/HIC双功能固定相在WCX和HIC两种模式下对蛋白质均有较高的分离度和选择性,且分离能力与商品柱相当,两种模式下标准蛋白质的质量和活性回收率均大于93％,表明该柱具有“一柱二用”的功能,适于生物大分子的分离纯化.基于此双功能色谱柱构建的在线单柱二维液相色谱(2DLC-1C)可在60 min内实现8种蛋白质的快速分离.在70 min内完成了对蛋清中溶菌酶的二维纯化,纯度可达到98.3％.该技术中一根色谱柱可当作两根色谱柱使用,对蛋白质组学研究和重组蛋白药物的生产具有重要的应用价值.
关键词:
固定相
,
混合模式色谱
,
离子交换色谱
,
疏水色谱
,
二维液相色谱
