刘宇平
,
文大为
,
陈政
,
廖一平
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.004
应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究.色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),检测波长300 nm,进样量20 μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式.在4～40 ℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600 h后,浓度没有明显下降.通过测定254及365 nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理.根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p-几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的.
关键词:
高效液相色谱法
,
液相色谱-质谱联用
,
反式白藜芦醇
,
热稳定性
,
光致异构化
石先哲
,
何智慧
,
窦阿波
,
张凤霞
,
练文柳
,
许国旺
色谱
将基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术的代谢组学分析平台用于薄荷烟对大鼠代谢影响的研究.分析了3组大鼠的尿样,包括对照大鼠、吸食普通烟大鼠和吸食薄荷烟大鼠,并采用主成分分析(PCA)方法对数据进行模式识别.PCA得分图表明吸食薄荷烟大鼠与对照组大鼠尿样的代谢差异要小于吸食普通烟大鼠.从PCA载荷图中找到并鉴定了犬尿喹啉酸等8种重要代谢物.通过考察代谢物在对照大鼠、吸食薄荷烟大鼠和吸食普通烟大鼠尿样中的相对含量变化,进一步说明了烟草中添加薄荷醇可减少烟草对大鼠代谢的影响.
关键词:
液相色谱-质谱联用
,
代谢组学
,
薄荷烟
,
大鼠
戴伟东
,
张凤霞
,
贾振华
,
魏聪
,
高鹏
,
路鑫
,
吴以岭
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01049
用代谢组学方法评价了中药通心络和人参对过度疲劳大鼠的干预作用.通过构造大鼠过度疲劳模型,并分别用通心络和人参进行干预,采用快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)获取大鼠血浆代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法(OPLS)进行多变量统计分析,分别找出用于区分通心络和人参干预组大鼠同正常对照大鼠、过度疲劳大鼠的重要差异代谢物.结果显示过度疲劳大鼠体内的色氨酸、胆汁酸、溶血磷脂酰胆碱等代谢通路发生较大变化,经通心络或人参干预的大鼠整体代谢轮廓趋向正常水平,并能够部分调节上述发生变化的代谢通路使之往正常方向变化.
关键词:
液相色谱-质谱联用
,
正交偏最小二乘法
,
过度疲劳
,
代谢组学
,
通心络
,
人参
赵素敏
,
郑虹
,
路鑫
,
刘颖
,
苏本利
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00307
糖代谢异常由于其发病率的升高和影响人类的生活质量而日益受到科学研究者的关注.实验中利用液相色谱与质谱(LC-MS)联用技术对糖代谢异常分别进行了代谢组学和磷脂轮廓分析,研究了糖代谢异常中的两个阶段--空腹血糖受损(IFG)和初诊糖尿病(NDD)的代谢差异情况.首先从LC-MS采集到血浆中代谢组学分析及磷脂轮廓分析的原始谱图,通过软件的峰匹配等步骤得到峰表,之后利用多种统计分析方法进行数据分析,通过正交校正的偏最小二乘法(OSC-PLS)对样品进行分型,根据模型的变量重要因子(VIP)、显著性差异检验结果等筛选出差异性代谢物.结果显示:NDD组比IFG组与对照组(N组)比较存在更明显的代谢差异,发生变化的化合物主要为游离脂肪酸、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂和磷脂酰胆碱等.
关键词:
液相色谱-质谱联用
,
糖代谢异常
,
空腹血糖受损
,
初诊糖尿病
,
代谢组学
,
磷脂轮廓分析
杜振华
,
张磊
,
刘树业
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00314
采用高效液相色谱-轨道离子阱质谱联用(HPLC-LTQ Orbitrap XL MS)代谢组学研究平台分析不同阶段肝硬化病人和健康人群的血清标本,获取代谢轮廓.采用模式识别方法结合非参数检验对数据进行分析.研究发现,由肝硬化A级组、B级组、C级组和健康对照组的代谢轮廓构建的正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型(P2(Y)=90.1%,Q2=66.7%),对检测组数据的预测准确率达到93.8%,具有很好的判别能力.从代谢轮廓中可以鉴别出用于区分不同疾病阶段的特异性代谢标志物,如溶血磷脂酰胆碱、甘氨鹅去氧胆酸、半胱氨酸、甘氨酸、氨基己二酸、哌可酸等.研究结果表明:利用代谢组学方法获得的血清代谢轮廓可以用来构建区分模型和寻找代谢标志物,为乙肝肝硬化的诊断和监测提供支持和依据.
关键词:
液相色谱-质谱联用
,
正交偏最小二乘判别分析
,
乙肝肝硬化
,
代谢轮廓
,
代谢组学
,
血清
和红兵
,
石先哲
,
陈静
,
高鹏
,
雷雅燕
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12037
口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在.本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析.结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物.相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
液相色谱-质谱联用
,
代谢组学
,
口腔癌
孔宏伟
,
戴伟东
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05017
基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术因其高效分离能力和高灵敏检测能力已成为生命科学研究的重要手段，但由于缺乏有效的通用标准谱图库，检测到的大量代谢物的结构难以鉴定。这制约了代谢组学覆盖度的提高和生物标志物的发现，造成化学和生物信息的严重丢失，成为代谢组学发展的主要技术瓶颈。随着质谱仪器及计算机技术的进步，基于大气压电离质谱（ API-MS）的代谢物结构鉴定技术飞速发展，本文从质谱仪器、代谢物分子结构式判别、数据库及谱图检索以及计算机辅助谱图解析等方面，对代谢物结构鉴定的最新进展进行了综述。
关键词:
代谢组学
,
液相色谱-质谱联用
,
大气压电离质谱
,
鉴定
,
综述
李丹妮
,
刘雯雯
,
练鸿振
,
朱劲松
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.011
建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱-紫外检测分析方法,确定了0～5 min,V(甲醇):V(水)为95:5～100:0,5～25 min,V(甲醇):V(水)=100:0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为Kromasil C18,5 μm,150 mm×4.6 mm(i.d.),流动相流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为275 nm. 抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6～1.0×10-3 g/mL和1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 94和0.999 95,检出限分别为1.0×10-7 g/mL和1.0×10-8 g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4-二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较. 结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4-二叔丁基苯酚;利用液相色谱-质谱联用方法、紫外-可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0～20 min,V(甲醇):V(水)=100:0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%.
关键词:
抗氧剂168
,
二叔丁基苯酚
,
液相色谱-质谱联用
,
高效液相色谱
,
紫外-可见光谱
陈忠良
,
宋启军
影像科学与光化学
三氯生在光解时可能会产生二(噁)英类物质,因而它在日用化学品中的安全性受到学术界的广泛关注.本文采用高效液相色谱-电喷雾质谱研究了三氯生在紫外光照射下的光聚合反应,通过对产物的准分子离子分析,初步确定了7种光聚合产物.聚合物的分子离子分别为505、540、792,且有同分异构体存在,其异构体个数分别为2个、3个和2个.这些物质的产生主要由三氯生分子间脱除氯化氢、分子上脱除氯离子等过程来聚合完成.在光解溶液中也测到2,8-二氯代二苯并-对-二(噁)英,该物质则是通过分子自身脱除氯化氢而环化产生.同时应用液相色谱定性分析了不同光源对光聚物产生及含量变化的影响.结果表明,三氯生的光聚合反应受光源的影响显著,UVB比UVA更易产生聚合反应.
关键词:
液相色谱-质谱联用
,
三氯生
,
光聚合
