骆和东
,
贾玉珠
,
朱宝平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.026
建立了液相色谱-质谱法测定织纹螺中河豚毒素的分析方法.匀质后的样品用0.03 mol/L乙酸溶液提取,水浴加热10 min,用Sep-Pak C18固相萃取柱净化,再用截留相对分子质量为3 000的超滤管过滤.采用Insertsil ODS-3色谱柱分离,以含有30 mmol/L七氟丁酸的甲酸铵溶液(1 mmol/L)-甲醇(体积比为99∶1)为流动相,采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测.以保留时间和河豚毒素的二级质谱特征碎片离子予以定性确证.结果表明,在此分析条件下,可将河豚毒素及其衍生物分离,在0.01～10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995),检出限(以3倍信噪比为计)为2 μg/L,平均加标回收率为72.5%～80.4%,相对标准偏差为4.48%～8.87%.将该方法用于实际样品检测,在赤潮后所采集的织纹螺样品中检出了河豚毒素.
关键词:
液相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
超过滤
,
河豚毒素
,
织纹螺
夏瑞
,
车宝泉
,
张喆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.028
为了打击药物的非法滥用,建立起鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的液相色谱-质谱分析方法.针对不同的中药剂型,采用不同的试样处理方式.提取后的样品溶液采用Diamond C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,以流动相A(水-四氢呋喃,体积比为100∶1)和B(乙腈-水-四氢呋喃,体积比为80∶20∶1)进行梯度洗脱.通过与对照品保留时间、一级质谱及二级质谱图的对比进行定性.应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,在供试品溶液中检出了醋酸泼尼松.
关键词:
液相色谱-质谱法
,
糖皮质激素
,
中药制剂
