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高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

金郁 , 肖珊珊 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.006

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质.色谱条件:Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃.用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50~800.记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺嘌呤等5种成分.

关键词: 液相色谱 , 质谱 , 腺苷 , 鸟苷 , 尿苷 , 胞苷 , 腺嘌呤 , 板蓝根注射液 , 中药

咪唑离子液体键合硅胶固定相纯水洗脱分离碱基、酚类和药物化合物

王旭生 , 邱洪灯 , 刘霞 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00269

采用N-甲基咪唑和氯丙基咪唑反应的方法制备得到了离子液体键合硅胶固定相,并利用该固定相中的咪唑环阳离子和被分析物之间存在的多重作用机理如疏水作用、静电吸引和排斥及氧键作用等,以纯水作为流动相,成功地分离了碱基(胞嘧啶、胸腺嘧啶、2-氨基嘧啶和6-氯鸟嘌呤)、酚类化合物(间氨基酚、间苯二酚和间硝基酚)以及3种药物化合物(盐酸吗啉呱、阿昔洛韦和头孢氨苄).采用没有添加任何有机溶剂和缓冲液的纯水作流动相,既绿色环保,又节约经济,简单方便.对该固定相分离这些化合物的保留机理做了探讨.

关键词: 离子液体 , 改性硅胶 , 固定相 , 纯水流动相 , 液相色谱 , 碱基化合物 , 酚类化合物 , 药物

基于微流控芯片的色谱技术的研究进展及其应用

王新珏 , 祝莹 , 方群

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00099

近年来.基于微流控芯片的色谱技术研究取得了快速发展.本文对微流控芯片上色谱柱的加工方法、泵阀驱动控制装置的设计、集成及联用色谱系统的研制及其应用等方面予以综述,涉及文献66篇.

关键词: 微流控芯片 , 液相色谱 , 电色谱 , 芯片色谱柱 , 驱动控制装置 , 集成 , 芯片色谱系统 , 综述

液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱联用技术在中药分析中的应用

盛龙生 , 王颖 , 马仁玲 , 丁岗 , 李茜 , 张尊建

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.004

建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法.检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些新化合物,其中经结构确证的两个新化合物分别被命名为银杏内酯K和L;在苦参生物碱中鉴定了苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱或异槐果碱、N-氧化槐果碱和槐花醇N-氧化物.

关键词: 液相色谱 , 光电二极管阵列检测 , 质谱 , 酚酸类物质 , 银杏内酯类物质 , 生物碱类物质 , 中药

中药指纹图谱研究的某些进展与展望

韩晔华 , 霍飞凤 , 杨悠悠 , 廖一平 , 刘虎威

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.004

在中药现代化的过程中,中药的质量控制标准直接影响到中药的国际化问题.近年来,国内很多学者对中药指纹图谱用于质量控制的问题进行了深入的研究,取得了很多成果.本文着重就近几年来中药指纹图谱的某些进展进行了综述,内容包括气相色谱指纹图谱、液相色谱指纹图谱以及其他指纹图谱.最后就指纹图谱研究的发展提出了几点看法.共引用文献161篇.

关键词: 中药 , 指纹图谱 , 气相色谱 , 液相色谱 , 毛细管电泳 , 光谱 , 质量控制

二氧化钛富集磷酸肽方法优化及在腾冲嗜热厌氧菌磷酸化蛋白质组分析中的应用

林威 , 王京兰 , 应万涛 , 钱小红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04027

为了提高二氧化钛富集磷酸肽法对磷酸肽的富集效率,以6种标准蛋白酶切肽段混合物为研究对象,对二氧化钛富集磷酸肽过程中的乙腈比例、三氟乙酸比例、二氧化钛用量等条件分别进行了优化.结果表明在乙腈含量为80% (v/v),三氟乙酸含量为1%(v/v),二氧化钛用量与需要富集肽段的质量比为40∶1的条件下,可以取得较好的富集效果.将优化后的富集方法应用于腾冲嗜热厌氧菌磷酸化蛋白质的分析,初步鉴定到25个磷酸化蛋白质,为进一步研究这种极端环境下生存的低等生物的生命活动提供了参考信息.

关键词: 液相色谱 , 质谱 , 二氧化钛 , 磷酸肽 , 富集 , 腾冲嗜热厌氧菌 , 蛋白质组

自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物

石银涛 , 郭璟琦 , 王绘军 , 段杰 , 喻洪江 , 郑经 , 王俊伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013

建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱( ASPE-LC-Q-TOF/MS)方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后,采用 LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明:目标物的线性范围为1~500μg/L,相关系数为0.9976~0.9997,检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6%~96.4%,相对标准偏差为4.1%~6.4%。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。

关键词: 自动固相萃取 , 液相色谱 , 飞行时间质谱 , 抗抑郁类药物 , 血液 , 筛查 , 确证

高效液相色谱在改性聚乙烯中抗氧剂含量定性分析中的应用

阳范文 , 肖鹏 , 单长国 , 何浏炜

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2010.04.005

以正己烷为溶剂萃取改性聚乙烯中抗氧剂,然后采用甲醇为流动相和Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相的反相高效液相色谱定性分析改性聚乙烯中抗氧剂完全可行.通过液相色谱分析可准确判断PE-122、PE-126、PE-128抗氧体系之间的差异.本文的分析结论与实际配方、OIT结果、黄变测试现象一致.

关键词: 抗氧剂 , 改性聚乙烯 , 液相色谱 , 定性分析

中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺?

肖婷婷 , 蔡强 , 诸寅 , 兰亚琼 , 张永明

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071401

建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术,结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺,并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件.实验结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1 NaOH为供体相,0.1 mol·L-1 HCl为接收相时,400 r·min-1作为搅拌速度,30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍,萃取效率达20.2%—38.6%.结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01—0.25 mg·L-1,检出限为1.0—2.0μg·L-1,回收率为95.2%—105.2%.表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质.

关键词: 液相微萃取 , 液相色谱 , 芳香胺 , 印染废水

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