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用改进的液相沉淀法制备ZnS纳米晶

翟永清 , 姚子华 , 丁士文 , 安伟 , 翟建

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2003.01.022

以ZnSO4、(NH4)2S为原料,通过加入分散剂对传统的液相沉淀法进行改进,制备出ZnS的纳米粉末,并探讨了制备过程中沉淀、洗涤、干燥以及晶化等阶段的反应条件对产物的影响.结果表明:以丙三醇为分散剂、原料配比(n(ZnSO4)/n((NH4)2S)为1∶0.9、料液浓度比1∶1,c(ZnSO4)、c((NH4)2 S)均为0.2 mol/L时为沉淀适宜工艺条件;干燥前对沉淀物用无水乙醇进行脱水处理,可有效地控制硬团聚体的产生;沉淀经400~600 ℃晶化1 h, 可得立方晶形β-ZnS纳米晶,产物为均匀球形,分散性较好;400 ℃晶化的产物晶粒尺寸约为40 nm;600 ℃晶化的产物晶粒尺寸约为50 nm.

关键词: ZnS , 纳米晶 , 液相沉淀 , 分散剂

液相沉淀法制备FeVO4新型可见光催化剂及其性能研究

王敏 , 王里奥 , 张文杰

材料导报

采用液相沉淀法制备了FeVO4光催化剂样品,分别研究了不同的制备条件(V/Fe物质的量比、沉淀反应pH值和煅烧温度)对样品的理化性能及其光催化性能的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和DRS等方法对样品结构和形貌进行分析和表征,并通过在紫外灯和可见光照射下降解一定浓度的甲基橙溶液,评价其光催化活性.实验结果表明:当V/Fe物质的量比为1、pH值为8时生成沉淀,并于800℃煅烧4h后制得三斜型FeVO4,禁带宽度为2.05eV;在40W紫外灯照射下对甲基橙溶液的脱色率最大,100min达94%左右.FeVO4晶粒表面光滑,形状规则,粒径大约为100nm,部分呈棒状晶形,且其在可见光下也具有一定的光催化活性,20W节能灯照射下对甲基橙溶液的脱色率达82.3%左右.

关键词: 液相沉淀 , FeVO4 , 光催化剂 , 甲基橙

纳米二氧化钛的特殊液相沉淀法制备

王开明 , 温传庚 , 周英彦 , 郇维亮 , 高首山 , 李晓奇 , 赵颖

材料导报

通过液相反应胶粒析出机理分析,首次采用快速高强度机械混合液相沉淀技术在室温、常压下制备了小粒径(平均2nm)无定型氢氧化钛纳米粉体.经600℃焙烧,获得锐钛矿型纳米氧化钛.经TEM和XRD表征,平均粒径大小为9nm,为单一高纯相纳米氧化钛.利用混合强度对浆料过滤性的较大影响,在制备过程中通过控制混合强度技术可以实现常压过滤,从而大大节省了能源和时间.将这种锐钛矿型纳米氧化钛粉体应用于空气中清除正戊醇气体的催化效果较好.

关键词: 纳米粉体 , 氧化钛 , 液相沉淀 , 快速高强度机械混合 , 光催化

反应温度和升温速度对氧化锆相转变的影响

陈守刚 , 尹衍升 , 刘英才 , 王昕

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.04.010

利用液相沉淀方法制备了未掺杂、氧化钇掺杂和氧化钐掺杂的纳米级氧化锆粉体.实验结果表明,高的反应温度和煅烧过程中快的升温速度明显增加了前驱体溶液中单斜氧化锆的形核数.实验和密度泛函计算结果分析认为,高的反应温度和快的升温速度均是通过降低氧化锆前驱体网状结构的有序度来影响最终的氧化锆晶型.

关键词: 氧化锆 , 纳米粒子 , 液相沉淀 , 密度泛函理论

钒酸银/氧化石墨烯复合物的制备和可见光催化性能

孟献文 , 宋肖 , 刘素芹 , 梁英

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.12.160088

通过改进Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),采用液相沉淀法合成了Ag3VO4/GO复合物,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱等技术手段对样品进行了测试表征;并在可见光辐射下(λ≥420 nm)考察了复合物催化剂中GO含量对Ag3 VO4光催化降解甲基橙溶液( MO)的性能影响。结果表明,掺杂质量分数2%的GO复合物光催化活性提高最显著,30 min内对MO的降解率可达到89%以上,是纯Ag3 VO4光催化活性的3倍。

关键词: 液相沉淀 , Hummers法 , 钒酸银/氧化石墨烯复合物 , 可见光催化

乙二醇为还原剂制备铁掺杂二氧化锰及其电容特性研究

陈俊明 , 岳刚 , 马莹莹 , 王桂玲 , 姚悦 , 过家好 , 汪徐春

硅酸盐通报

通过简单的液相沉淀法制备出棉絮状二氧化锰纳米颗粒,采用掺杂铁离子的方式对二氧化锰进行改性.热重曲线显示,掺杂Fe之后增加了产物中结合水的含量.由SEM可知,加入铁离子之后并没有改变二氧化锰的表面形貌,XRD与面扫结果表明铁离子以均一的方式掺杂到了二氧化锰中.循环伏安与恒电流充放电测试了材料的电化学性能,结果显示当掺杂量为2%时材料具有最好的电化学性能,担载量为3 mg·cm-2的情况下,放电比容量高达347.0 F·g-1,循环1000圈后容量的保持率为81.4%.

关键词: 二氧化锰 , 液相沉淀 , 铁掺杂 , 超级电容器

液相沉淀-热还原法制备Mo-MoSi2复合粉末

汪异 , 颜建辉 , 王跃明 , 刘龙飞 , 陈芳 , 郑海祥

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15120702

以MoSi2和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料,在酸性环境中,采用液相沉淀法制备Mo-MoSi2前驱体粉末,并对得到的前驱体粉末采用氢气热还原法制备Mo-MoSi2复合粉末.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)分析检测手段研究沉积条件(钼源浓度、反应温度、HCl添加量)对前驱体粉末的成分、物相组成与微结构的影响,并分析热还原后所得粉末的物相组成.结果表明:当钼源浓度为0.0142和0.0285 mol·L-1时,前驱体粉末由MoO3和MoSi2两相组成;当钼源浓度增大到0.0570 mol·L-时,前驱体粉末中没有形成MoO3;随着反应温度的升高或HCl添加量的增加,由六棱柱MoO3组装而成的微米支状结构的数量逐渐增多,并且团聚程度也随之增加.研究同时发现,在整个前驱体粉末制备过程中,H+的量对MoO3的形成起决定性的作用.还原后的粉末主要是由Mo和MoSi2两相组成,同时还含有少量的Mo2C.

关键词: 液相沉淀 , Mo-MoSi2 , MoO3 , 微结构

纳米氧化铝粉体的特殊液相沉淀法制备

王开明 , 温传庚 , 郇维亮 , 高首山 , 李晓奇 , 赵颖 , 周英彦

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2005.01.004

本文通过液相反应胶粒析出机理分析,首次采用快速高强度机械混合液相沉淀法技术制备了小粒径(平均2nm)无定型氢氧化铝纳米粉体.经1250℃焙烧,获得α相纳米氧化铝.在制备过程中,采用适当的混合强度和反应液浓度可加强浆料过滤性,从而大大节省时间,得到小粒径高温相纳米氧化铝粉体.

关键词: 纳米氧化铝 , 液相沉淀 , 高强度机械混合

液相沉淀法制备ZTA纳米复相陶瓷

于庆华 , 王介强 , 郑少华 , 高新睿 , 王勇

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2006.03.021

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO3)3为母盐,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了纳米3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.分析了添加籽晶和煅烧温度对粉体性能的影响.在1000℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为10 nm,两相分布均匀的纳米复合粉体,XRD分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3和θ-Al2O3生成,粉体具有较高的烧结活性,在1550℃烧结3 h后烧结体致密度达到98.6%,断裂韧性可达7.68 MPa·m1/2

关键词: ZTA , 纳米粉体 , 液相沉淀

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