解娜
,
丁晓静
,
宋宝花
,
李佳
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08046
建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法.详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等.以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10％甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm.3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1％～ 3.8％范围内,迁移时间的RSD均小于0.9％,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～ 200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995.该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
邻苯二甲醛
,
对氯间二甲基苯酚
,
三氯生
,
杀菌剂
,
消毒剂
,
日用化学品
李洁
,
赵海燕
,
彭国克
,
田佩瑶
,
李长青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.023
采用反相高效液相色谱法测定消毒剂产品中的三氯新.在Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上,以甲醇-乙腈-水(含0.02 mol/L KH2PO4, pH 2.7)(体积比为40∶40∶20)溶液为流动相,280 nm波长下检测,样品用流动相超声溶解.三氯新的回收率为94.2%～102.2%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～3.0%.方法操作简便,精密度和准确度高,适合三氯新的快速分析.在54 ℃时保存14 d和37 ℃时保存90 d后,标准品和样品的含量没有明显变化,证明三氯新具有良好的稳定性.
关键词:
高效液相色谱法
,
消毒剂
,
三氯新
,
稳定性
丁晓静
,
赵榕
,
赵珊
,
康君行
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.022
采用毛细管区带电泳法(CZE)测定了复方消毒剂中苯扎溴铵的含量.以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.24)(体积比为50∶50)为背景电解质,以46.4 cm×75 μm i.d.未涂敷的毛细管为色谱分离柱,于214 nm波长检测.详细研究了影响苯扎溴铵准确定量的因素,如缓冲溶液的浓度、pH值、毛细管清洗方式等.样品仅需简单的稀释即可直接进样.采用峰面积外标法定量.方法的检出限为0.2 mg/L(S/N=3),线性范围为20～400 mg/L,苯扎溴铵峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.62%,峰面积的RSD为3.3%(n=10).低、中、高3种浓度水平的加标回收率分别为120.47%,102.07%及103.04%.该方法简单、快速,9 min之内即可完成一次样品分析(预清洗3 min,分离5.5 min),且消耗试剂少,适于消毒剂质量的日常监测工作.
关键词:
毛细管区带电泳
,
苯扎溴铵
,
消毒剂
,
阳离子表面活性剂
郭治安
,
赵景婵
,
党高潮
,
常建华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.023
采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量.该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离.利用磷酸盐缓冲溶液在210 nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度.组分的检出限分别为3.0×10-7 mol/L(PAA)和6.2×10-8 mol/L(H2O2)(进样量100 μL,相当于检出限为2.3 ng(PAA)和2.1 ng(H2O2)).
关键词:
离子抑制色谱
,
过氧乙酸
,
过氧化氢
,
消毒剂
宋宝花
,
丁晓静
,
李佳
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05022
建立了复方化学消毒剂中常用有效成分醋酸洗必泰和苯扎氯铵(C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC)同时分离测定的毛细管电泳(CE)方法.以37 cm×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以150 mmol/L磷酸二氢钠-62.5mmol/L磷酸(pH 2.5)缓冲液(含体积分数为40％的乙腈)为分离缓冲溶液,50 mmol/L醋酸-乙腈(体积比为1∶1)为样品介质,检测波长为214 nm.方法的日内及日间精密度分别小于3.0％及3.7％.醋酸洗必泰、C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC的检出限(信噪比为3)分别为0.3、0.5、0.5、0.5 mg/L,定量限(信噪比为10)分别为1.0、1.5、1 5和1.5 mg/L,在1.0～ 400、1.5～ 200、1.5 ～ 200和1.5 ～ 200 mg/L范围内,4种有效成分的校正峰面积与相应质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 8、0.999 7和0.999 8.加标回收率为93.83％～ 104.97％.将该法用于实际样品分析,并与液相色谱的分析结果进行比对,获得满意结果.
关键词:
毛细管电泳
,
苯扎氯铵
,
洗必泰
,
消毒剂
邹晓莉
,
黎源倩
,
毛红霞
,
曾红燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.012
建立了消毒剂中活性成分醋酸氯己定(又名:醋酸洗必泰)的毛细管电泳快速检测法.采用15 mmol/L磷酸盐-乙腈(体积比为60∶40)缓冲体系,将醋酸氯己定在50 cm×75 μm i.d.的石英毛细管柱中进行电泳分离,电泳电压为15 kV,检测波长为254 nm.同时,对毛细管电泳分析醋酸氯己定的条件(如缓冲液的种类、pH值、浓度及电泳电压等)进行了优化.用该方法对消毒剂样品进行测定,在4 min内可完成分析.醋酸氯己定在质量浓度为0.01～0.10 g/L时线性良好,检测限为0.004 mg/L,吸光度值的相对标准偏差为3.97% ,迁移时间的相对标准偏差为2.99% ,样品加标回收率为91.4% ～116.6% .将该方法与高效液相色谱法进行比较,两种方法测定结果的相对误差≤4% .所建立的检测醋酸氯己定含量的毛细管区带电泳法简单、快速,适用于消毒剂样品的测定.
关键词:
毛细管电泳
,
醋酸氯己定
,
消毒剂
