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几种方法制备的H3PW12O40/SiO2催化剂的结构和催化性能

赵新强 , 韩岩涛 , 孙潇磊 , 王延吉

催化学报

针对H3PW12O40 (HPW)的比表面积小和不易回收利用等缺点,分别采用浸渍法、溶胶-凝胶法和以离子液体为模板剂的溶胶-凝胶法制备了HPW/SiO2催化剂,采用傅里叶变换红外光谱、 X射线衍射、 N2物理吸附和吸附氨的程序升温脱附等技术对催化剂样品进行了表征,并考察了其对苯硝化反应的催化性能. 结果表明,所制备的催化剂样品都保持了HPW原有的Keggin结构. 浸渍法制备的催化剂的比表面积(475.2 m2/g)较小,使用4次后硝基苯的收率由82.4%下降到70.7%;溶胶-凝胶法制备的催化剂的比表面积(498.6 m2/g)居中,使用4次后硝基苯的收率由85.1%下降到79.6%;以[emim]BF4离子液体为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备的催化剂含有介孔结构,比表面积(558.5 m2/g)最高,使用4次后硝基苯的收率由84.7%下降到79.9%. 不同方法制备的HPW/SiO2催化剂具有较高的催化苯硝化反应活性和较好的稳定性.

关键词: 二氧化硅 , 磷钨酸 , 负载型催化剂 , 溶胶-凝胶法 , 浸渍法 , 离子液体 , , 硝化

制备方法对Pd催化剂上丙烯选择性还原NO反应性能的影响

刘振林 , 伏义路

催化学报

采用三种不同方法制备了氧化铝负载的Pd催化剂. 比表面积测定结果表明,与浸渍法相比,溶 胶-凝胶加浸渍法和溶胶-凝胶法制备的Pd/Al2O3样品具有较大的比表面积,但抗烧结 性能不佳. 其中采用溶胶-凝胶法制备的样品中,由于Pd分散于体相中,表面的活性位相对较 少,造成催化剂在NO选择性还原反应中的活性较差; 而将Pd浸渍于溶胶-凝胶法制得的Al2 O3载体上所获得的催化剂比表面积较大,活性较好. 添加CeO2的样品活性总体上比Pd/Al 2O3样品高. 其中采用溶胶-凝胶法制备的样品比表面积不大,并且XRD数据表明Al2O 3和CeO2是高度分散并均匀地搀杂在一起的,不象在浸渍法制备的样品中那样以大晶粒的 形式存在,因而CeO2的助剂作用没有充分体现出来,催化剂的活性比浸渍法制备的样品差一 些.

关键词: , 氧化铝 , 负载型催化剂 , 浸渍法 , 溶胶-凝胶法 , 一氧化氮 , 选择性催化还原

具有低SO2氧化活性的Pt/ZrxTi1-xO2柴油车氧化催化剂的制备及性能

杨铮铮 , 陈永东 , 赵明 , 周菊发 , 龚茂初 , 陈耀强

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.11108

采用共沉淀法制备了一系列ZrxTi1-xO2(x=0.0,0.1,0.5,0.9,1.0)复合氧化物,并以此为载体,用等孔体积浸渍H2PtCl6制得Pt/ZrxTi1-xO2柴油车氧化催化剂.运用N2吸附-脱附,X射线多晶粉末衍射,X射线光电子能谱,H2程序升温还原和NH3程序升温脱附等手段对催化剂进行了表征.结果表明,在系列催化剂样品中,Zr0.1Ti0.9O2复合氧化物主要以锐钛矿形式存在,具有较好的织构性能,样品的比表面积达94 m2/g,孔体积为0.33 cm3/g.相应地,Pt/Zr0.1 Ti0.9O2催化剂表现出优异的催化氧化性能,HC和CO的起燃温度(T50)分别为185和174 ℃,完全转化温度(T90)分别为197和201℃;且具有较低的SO2氧化活性,350℃时SO2仅转化25.5%.

关键词: , , 复合氧化物 , 共沉淀 , , 负载型催化剂 , 浸渍法

镁钙砂表面抗水化膜的显微结构与性能

顾华志 , 洪彦若 , 汪厚植 , 张文杰 , 孙加林 , 欧阳军华 , 李运涛

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2003.01.008

采用浸渍法,并引入第二相抑制膜生长过程中裂纹的生成和扩展,制备了镁钙砂表面多组元复合膜,研究了膜的组织和形貌,测定了材料的抗水化性能.结果表明,复合膜主要由Ca2P2O7、MgO、CaCO3构成,厚度5~20μm,较均匀致密,无显微裂隙,与镁钙砂基体结合牢固;表面处理后的镁钙材料抗水化性能显著提高,用其制备的浇注料具有较镁质浇注料更好的物理性能.

关键词: 镁钙砂 , 抗水化性能 , 表面膜 , 浸渍法 , 显微结构

木屑种类对SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅粉体的影响

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.004

为了确定SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅时合适的木屑种类,分别以松、桐两种木屑和SiO2质量分数为2.5%、5%、7.5%、10%、15%、20%的硅溶胶为原料,采用真空常压浸渍-碳热还原氮化法(成型压力10 MPa,氮气流量400 mL·min-,反应温度1 500℃,反应时间9h)制备了氮化硅粉体,并对采用本法制备Si3 N4粉体的传质机制进行了初步探讨.结果表明:松、桐两种木屑分别经w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍后,经碳热还原氮化反应均可制得高o-Si3 N4和β-Si3N4含量的混合粉体,但用松木屑制得的Si3N4粉体中α相含量明显较桐木屑的高,更适合用此法制备氮化硅粉体;本试验中碳热还原氮化反应采用的是形成气相中间产物的传质形式,C颗粒是氮化物颗粒的前驱物,其基本反应过程是:木屑炭化→原位还原SiO2→生成气体中间产物→N2参与反应→完成碳热还原氮化反应.

关键词: 氮化硅 , 松木屑 , 桐木屑 , 硅溶胶 , 浸渍法 , 碳热还原氮化法

3D Bi2WO6/TiO2异质结型光催化剂的制备以及增强的可见光催化性能

朱振峰 , 王玉 , 李军奇 , 李广军 , 郭占云

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.008

通过浸渍法合成了3D多组分Bi2WO6/TiO2异质结型复合光催化剂,多次浸渍使TiO2粒子层层沉积到花状Bi2WO6结构的表面.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光致发光光谱(PL)以及紫外-可见漫反射(UV-Vis)吸收光谱分别对所制备的复合光催化剂进行了表征,并以500W氙灯为光源,罗丹明B(RhB)为降解对象,进行了光催化活性测试,考察了不同TiO2复合量对Bi2 WO6光催化剂反应活性的影响.结果表明,异质结型Bi2WO6/TiO2复合光催化剂的光催化活性明显优于纯Bi2WO6和TiO2.当复合15%(质量分数)TiO2时,所制备的复合光催化剂最有效促进电子和空穴的分离,并且光催化活性得到提高.活性提高的原因是所形成的异质结特殊的界面能够显著地降低光生电子和空穴的复合几率,并且具有较高的光吸收能力.

关键词: 浸渍法 , 花状Bi2WO6 , 异质结 , 光催化 , 罗丹明B

含钛熔渣对镁炭质耐火材料的侵蚀

刘清才 , 许原 , 陈登福

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2003.06.002

采用静态浸渍法和动态浸渍法研究了TiO2含量在2.4%~30%之间的含钛熔渣对镁炭质耐火材料的侵蚀,对侵蚀后试样进行了SEM、XRD和能谱分析,提出了含钛熔渣对镁炭质耐火材料的侵蚀机理:熔渣与耐火材料接触并发生作用,熔渣中的TiO2、FeO等氧化物使耐火材料氧化脱碳并且形成低熔物;脱碳及低熔物的熔出使耐火材料孔隙和通道增多,这反过来又使熔渣渗入耐火材料内部的速度加快,加速了对耐火材料的侵蚀.

关键词: 含钛熔渣 , 镁炭质耐火材料 , 抗渣性 , 浸渍法 , 侵蚀机理

CuO-NiO/SnO2光催化剂的制备、表征及产氢性能

郑先君 , 黄娟 , 魏丽芳 , 魏明宝

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法制备纳米SnO2,通过浸渍法制备CuO-NiO/SnO2光催化材料,采用XRD、UV-Vis DRS、TEM及HRTEM对其结构、形貌及光吸收性能进行表征.在紫外灯照射下,以无水乙醇为电子给体,详细考察了CuO掺杂量、NiO掺杂量、乙醇浓度等对SnO2光催化产氢性能的影响.研究结果表明:5% CuO-7% NiO/SnO2的光催化产氢性能最佳,约是同条件下纯SnO2产氢性能的2.8倍;最优乙醇浓度约为1.2 mol/L.

关键词: CuO-NiO/SnO2 , 浸渍法 , 光催化 , 产氢

介孔纳米MoPO-AIPO_4的制备及其对异丁烯选择氧化的催化性能

王希涛 , 毕超 , 钟顺和 , 肖秀芬

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90634

分别采用溶胶-凝胶法和等体积浸渍法制备了MoPO-AIPO_4催化剂,考察了钼物种存在状态对催化剂品格氧活性以及异丁烯选择氧化反应性能的影响.N_2吸附-脱附、X射线衍射、高分辨透射电镜、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱、程序升温还原和微反实验结果表明,与浸渍法制备的催化剂相比,溶胶-凝胶法制备的MoPO-AlPO_4催化剂为介孔纳米材料,其比表面积和孔数量均有较大程度的提高.在浸渍法制备的催化剂中,钼物种以四面体MoO_4~(2-)和八表面体MoO_6~(6-)形式存在;而在溶胶-凝胶法制备的催化剂中钼物种主要以四面体MoO_4~(2-)的形式存在,并有部分钼物种嵌入到了AlPO_4骨架中.钼物种的种类对异丁烯选择氧化反应的活性和选择性有较大影响.溶胶-凝胶法制备的催化剂由于嵌入AlPO_4骨架中钼物种的存在,异丁烯选择氧化反应性能得到较大提高.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 浸渍法 , 介孔磷酸铝 , 异丁烯 , 选择氧化

不同制备工艺钒系SCR催化剂理化及催化性能研究

吕刚 , 宋崇林 , 宾峰 , 张清茂 , 裴毅强

工程热物理学报

本文研究了制备工艺对 TiO2-WO3-V2O5- 载体型催化剂理化特性及其在 NH3-SCR 反应中催化性能的影响.通过 XRD、TG/DTA 等分析方法考察了煅烧温度等对催化剂中各组分晶体结构的影响,确定了制备负载型催化剂的最佳煅烧温度为 500℃.不同制备工艺催化剂理化性能的对比表明,多步浸渍法不仅提高了锐钛矿型 TiO2 向金红石型 TiO2 的转变温度,而且使更多的钒氧化物处于较低的价态,有利于提高还原反应的催化性能;催化活性评价试验也表明使用多步浸渍法制备的 SCR 催化剂具有较高的催化活性和更宽的高活性反应温度窗口.最后考察了反应空速对多步浸渍法所制备催化剂 NOx 转化效率的影响,结果表明:随空速的增加,NOx 转化效率逐渐降低.

关键词: V2O5-WO3-TiO2-载体型催化剂 , 柴油机 , 选择性催化还原(SCR) , 浸渍法 , 锐钛矿

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