郭娜
,
高新星
,
徐国防
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.024
采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法.考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响.在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0 ng.该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济.
关键词:
高效液相色谱法
,
奥昔布宁
,
对映体
,
羟丙基-β-环糊精
,
流动相添加剂
亓亮
,
张婧
,
张志琪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10039
将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM] BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法.以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1％磷酸水溶液(含2.2×10-4 mol/L [BMIM]BF4)(5∶95,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,在205 nm下检测.结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0mg/L,40.0 ～ 240.0 mg/L,21.7 ～ 130.0 mg/L和37.5 ～ 225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,平均回收率(n=9)在96.2％和98.9％之间.离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度.本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定.
关键词:
离子液体
,
流动相添加剂
,
高效液相色谱法
,
生物碱
,
苦参
,
复方苦参注射液
