骆和东
,
贾玉珠
,
朱宝平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.026
建立了液相色谱-质谱法测定织纹螺中河豚毒素的分析方法.匀质后的样品用0.03 mol/L乙酸溶液提取,水浴加热10 min,用Sep-Pak C18固相萃取柱净化,再用截留相对分子质量为3 000的超滤管过滤.采用Insertsil ODS-3色谱柱分离,以含有30 mmol/L七氟丁酸的甲酸铵溶液(1 mmol/L)-甲醇(体积比为99∶1)为流动相,采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测.以保留时间和河豚毒素的二级质谱特征碎片离子予以定性确证.结果表明,在此分析条件下,可将河豚毒素及其衍生物分离,在0.01～10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995),检出限(以3倍信噪比为计)为2 μg/L,平均加标回收率为72.5%～80.4%,相对标准偏差为4.48%～8.87%.将该方法用于实际样品检测,在赤潮后所采集的织纹螺样品中检出了河豚毒素.
关键词:
液相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
超过滤
,
河豚毒素
,
织纹螺
舒静
,
李柏林
,
欧杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00187
建立了一种离子色谱定量检测酒曲发酵液中河豚毒素的分析方法.样品经乙腈(含0.1%磷酸)溶液提取和阳离子交换柱净化后,采用离子交换色谱柱分离和紫外检测.在优化的条件下,酒曲样品中的河豚毒素在10～100mg/L内呈良好的线性关系(r2=0.997),加标回收率为90%～103%,相对标准偏差小于4.9%,检出限(信噪比为3)为1.0 mg/L.结果表明,该方法能达到定量检测的目的.将该方法应用于实际样品的检测,验证了方法的可靠性.河豚毒素初步降解实验发现,随着时间的推移,酒曲中河豚毒素的含量逐渐减少,表明酒曲发酵液对河豚毒素的降解效果显著.
关键词:
离子色谱
,
河豚毒素
,
酒曲
