邱琴
,
凌建亚
,
丁玉萍
,
常宏文
,
王江
,
刘廷礼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.017
采用超临界CO2萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从荆芥穗中提取挥发油.采用SE-54毛细管柱进行分析,用气相色谱-质谱法对挥发油中各种化学成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量.色谱条件:SE-54毛细管柱 (30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm),柱温50 ℃(3 min)5 ℃/min→180 ℃(2 min)10 ℃/min→260 ℃(50 min);分流进样,分流比1:50;进样口温度280 ℃.在采用超临界CO2萃取法提取的挥发油中共鉴定出54种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、亚油酸氯化物等;在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出39种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、柠檬烯等.超临界法较水蒸气法更加稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.
关键词:
超临界流体萃取
,
水蒸气蒸馏
,
气相色谱-质谱
,
荆芥穗
,
中草药
郭方遒
,
黄兰芳
,
周邵云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.009
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较.实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件.样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81% ;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19% ,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取.结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取.
关键词:
顶空固相微萃取
,
水蒸气蒸馏
,
气相色谱-质谱
,
挥发性成分
,
白术
曾志
,
谢润乾
,
谭丽贤
,
张涛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00598
用水蒸气蒸馏和超临界CO2提取方法对川芎药材中的化学成分进行提取,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物进行分析,分别鉴定出30和34个化合物,测定了其相对含量.结果表明,水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物的主要成分均为(Z)-藁本内酯.超临界CO2提取方法能提取出较多的川芎药效物质,如丁基酞内酯、丁烯基酞内酯、川芎内酯A、(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯和川芎内酯I.而水蒸气蒸馏提取物中除了川芎药效物质外,还含有较多的萜烯类化合物.结果表明,超临界CO2对川芎药效物质的提取比水蒸气蒸馏法的效率高.通过对川芎中带不饱和侧链与饱和侧链内酯类化合物质谱裂解规律的解析归纳,鉴别了川芎中不饱和侧链内酯类化合物如(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯、丁烯基酞内酯和川芎内酯I以及饱和侧链内酯类化合物如丁基酞内酯和川芎内酯A.
关键词:
川芎
,
水蒸气蒸馏
,
超临界CO2提取
,
质谱
,
化学成分
,
结构鉴别
