申少华
材料导报
(1)通过综合分析广西资源红辉沸石和湖南临澧玻屑凝灰岩的矿物组成、化学成分和部分工艺性能,对这两种矿物原料的资源特性进行了评价.并根据其资源特性,对它们进行了预处理,使之成为水热制备沸石分子筛的合格原料.(2)首次以红辉沸石或玻屑凝灰岩为原料,采用水热反应法制备了沸石分子筛系列产品.并在大量实验研究的基础上,深入探讨了反应混合物组成和反应条件对沸石分子筛水热制备的影响,确定了A型、X型和P型沸石水热制备的最佳工艺技术参数.(3)结合反应过程中固相组分的化学成分及红外光谱变化特征,对沸石分子筛的形成条件、晶核形成及其影响因素、晶体生长及其影响因素作了综合分析,证实了水热体系沸石分子筛的形成机理为液相转化机理.(4)首次运用FKM法对反应初期的反应混合物进行TEM制样,并在透射电镜下对所制样品进行了TEM观察和电子衍射分析.结果表明,在水热反应初期,伴随着前驱物的溶解,沸石分子筛以成核作用为主,形成粒度为几个nm的小粒子,这些小粒子迅速聚合生长生成约50nm的纳米晶粒,从而为纳米晶粒的聚合生长提供了有力的证据.(5)通过对沸石分子筛水热制备的分析表征及其晶体生长过程的深入研究,证实水热反应体系中存在着聚合生长和聚集生长两种晶体生长方式,建立了晶体聚合生长模型.聚合生长是小粒子之间相互作用形成粒度更大的粒子的过程;聚集生长则是物料从小尺寸粒子向大尺寸粒子输运的重结晶过程.两者的热力学驱动力都是粒子平均粒度的增大降低了体系总的表面自由能.水热条件下沸石晶粒的形成经历了‘前驱物溶解→成核并形成纳米小粒子→纳米晶粒和微米晶粒的聚合生和→微米晶粒的聚集生长'四个阶段,最后得到的晶粒是以聚合生长为主,同时伴随着聚集生长的综合结果.
关键词:
红辉沸石
,
玻屑凝灰岩
,
水热制备
,
沸石分子筛
,
形成机理
,
聚合生长
,
聚集生长
,
晶体生长模型
陈庆春
,
刘晓东
,
邓慧宇
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.01.015
借助X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征,利用CuSO4·5H2O和NaOH为主要原料,考察了作为还原剂的多元醇种类、多元醇的量、水热反应温度、NaOH的量等条件对产物铜的形貌的影响.结果表明:在所研究范围内,要得到具有微纳结构的叶状铜的水热制备条件是:D-山梨醇作还原剂,醇与Cu2+的摩尔比不超过1/2,水热温度为180℃,NaOH的量不影响叶状铜的形成.
关键词:
微纳结构
,
叶状铜
,
水热制备
,
晶体生长
古映莹
,
王海利
,
王曼娟
,
李金林
,
冯圣生
,
顾向奎
中国稀土学报
以PEG-4000为模板剂,采用水热法制备了具有萤石型立方相结构的Ce0.5Zr0.5O2固溶体,考察了共沉淀pH、PEG-4000添加量、水热温度、焙烧温度对样品的物相、比表面积、孔径分布、N2吸附脱附特性等的影响.结果表明:当PEG/(Ce+Zr)(摩尔比)为0.3,共沉淀pH值约为10,120℃下水热反应12 h,烧结温度为500℃时,所得产品的比表面积为146.7 m2·g-1,平均孔径为12.50 nm.
关键词:
铈锆固溶体
,
聚乙二醇
,
比表面积
,
水热制备
,
稀土
胡林
,
张元广
,
赵英国
,
陈友存
人工晶体学报
以FeSO4·7H2O和 KNO3为前驱物,在KOH溶液中,160 ℃水热反应15 h,成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球.初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.结果表明,产物为立方结构的Fe3O4纯相,呈现球状形貌.该亚微米球的平均粒径约为350 nm,内部具有精细结构,是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成.
关键词:
Fe3O4
,
亚微米球
,
水热制备
,
表征
朱刚
硅酸盐通报
基于KMnO4的自分解反应,采用水热法在180℃制备了氧化锰材料.应用X-射线衍射、扫描电镜和透射电镜技术对所得材料的结构和形貌进行了表征.结果表明,所得材料为具有Birnessite结构的层状氧化锰花球,花球由纳米片组装而成.电化学测试结果显示,制备材料表现出优良的电容特性.当电流密度为0.25 A/g时,比电容为173 F/g.在10 mV/s的扫描速度下,循环测试1000圈后比电容保持率高达97％.
关键词:
氧化锰
,
水热制备
,
电容性能
