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离子对反相高效液相色谱法同时测定复合维生素片中4种水溶性维生素

李克 , 王华娟 , 潘朝晖 , 严晓星 , 夏培元

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.017

采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量.样品经水溶解、过滤后,以Hypersil C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-0.5%(体积分数)醋酸水溶液(含2.5 mmol/L己磺酸钠,pH 2.8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280 nm波长下检测.当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25~450 mg/L,5~90 mg/L,2.5~90 mg/L,5~95 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1.0%,2.2%,1.8%和1.3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1.5%,3.6%,2.4%和1.7%.该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定.

关键词: 高效液相色谱 , 水溶性维生素 , 烟酰胺 , 维生素B1 , 维生素B2 , 维生素B6 , 复合维生素片

毛细管电泳法高压快速分离分析菠菜中的水溶性维生素

胡晓琴 , 尤慧艳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.019

在毛细管电泳法中,通过双模对接高压电源可以获得0~40 kV甚至40 kV以上的超高电压.本研究在40 kV的超高电压下,以纯电解质水溶液为缓冲液,实现了蔬菜中通常含有的8种水溶性维生素(VB_1、VB_2、VB_6、VC、D-泛酸钙、D-生物素、烟酸和叶酸)的快速分离及菠菜样品的定量分析.通过考察电压、缓冲溶液浓度、pH值等因素对分离的影响,确定了优化的实验条件.结果表明,在40 kV高压下,采用25 mmol/L 硼砂-硼酸溶液缓冲液(pH 8.8),菠菜中上述8种水溶性维生素在2.2 min内获得了较好的基线分离.用此方法对菠菜中的水溶性维生素进行定量分析,得到了令人满意的结果.水溶性维生素的线性相关系数范围为 0.998 1~0.999 9,检出限为0.2~0.3 mg/L,在菠菜中的平均加标回收率为88.0% ~100.6%,峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.15% ~4.13% .

关键词: 双模 , 高压 , 毛细管电泳 , 水溶性维生素 , 菠菜

高效液相色谱法同时测定扁桃仁中的水溶性维生素C,B1,B2和B6

申烨华 , 张萍 , 孔祥虹 , 郭春会 , 王继武

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.021

建立了用高效液相色谱同时测定扁桃仁中4种水溶性维生素C,B1,B2和B6的方法.以酸水解法处理样品,在Inertsil ODS-3柱(25 cm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)上,以0.05 mol/L KH2PO4 (pH 6.0)-甲醇(体积比为70:30)为流动相进行等度洗脱,检测波长265 nm条件下,对陕西蒲城扁桃仁中的水溶性维生素C,B1,B2和B6的含量进行了同时测定.4种水溶性维生素在其质量浓度为5.0~50 mg/L时线性良好(r=0.999 0~0.999 7);添加水平为5.0~20.0 mg/kg时,平均回收率为91.77% ~99.30% ,相对标准偏差(n=3)为0.31% ~1.98% .测得陕西蒲城产扁桃仁中维生素B2的含量为4.27~4.53 mg/kg,维生素B1的含量为0.799~0.838 mg/kg,未检出维生素C和维生素B6.该法简便、快速,准确性和重现性均较好,对果仁中水溶性维生素的测定具有一定的参考价值.

关键词: 高效液相色谱 , 水溶性维生素 , 扁桃仁

微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素

吴宏星 , 郑艾妮 , 苏草茵 , 余诺君 , 李宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09037

采用微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素(VB1、VB2、VB6、VB12、叶酸、烟酰胺和VC).考察了微乳流动相体系中表面活性剂、油相、助表面活性剂的种类以及流动相的pH值、柱温等对水溶性维生素分离的影响.优化后微乳体系的组成为:十二烷基硫酸钠(SDS)/聚氧乙烯月桂醇醚(Brij35)/正丁醇/乙酸乙酯/水(质量比为2∶60∶66∶8∶864).色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min.7种水溶性维生素在20 min内达到基线分离.在4~36 mg/L范围内,7种水溶性维生素的质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.9991.不同添加水平下,VB1、VB2、VB6、VC和烟酰胺的平均回收率为93.9%~102.9%.该方法可用于食品和药品中的多种水溶性维生素的分离、鉴别及快速测定.

关键词: 微乳液相色谱法 , 水溶性维生素 , 分离选择性

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