葛洪玉
,
贾海红
,
马卫兴
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.020
在硫酸介质中,铬(Ⅵ)能氧化镁试剂Ⅰ使之褪色,且褪色程度与铬(Ⅵ)的量线性相关,据此建立了光度法测定铬(Ⅵ)的新方法.在沸水浴加热条件下反应产物最大吸收峰在420 nm处,表观摩尔吸光系数为1.02×104.在25 mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0～40μg范围内服从比尔定律.方法用于钢样和水样中铬的测定,结果与认定值相吻合,RSD小于2.1%.
关键词:
镁试剂Ⅰ
,
铬
,
褪色光度法
,
钢样
,
水样
李景梅
,
王嫒
,
王巍
,
申兆英
,
翟庆洲
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.05.016
在pH10.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲介质中,Ca2+与三溴偶氮胂形成1:2蓝色络合物,最大吸收波长位于610 nm处,表观摩尔吸光系数ε610nm=7.16×104,在25 mL溶液中钙量在0～25μg范围内遵守比尔定律.本法用于水样及化学试剂中钙测定,结果满意.方法简单,快速,结果准确.
关键词:
钙
,
三溴偶氮胂
,
水样
,
分光光度法
刘波
,
史克亮
,
叶高阳
,
郭治军
,
吴王锁
,
王一鸥
,
郭建锋
,
梁勇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014041704
钚是重要的核燃料，也是一种极毒的放射性核素，在核燃料循环和放射性废物处置过程中占有重要地位。近些年来，钚在自然水体中的含量、分布引起人们的关注。科研工作者针对低水平放射性废水，核设施周围自然水体，核试验、核事故情况下可能污染的自然水体等，建立了一些钚的分析方法。作者在对这些方法进行了比较的基础上，提出了一种在盐酸体系中用TEVA树脂负压微色谱柱液闪法将水溶液中钚与其他锕系元素及金属离子分离并测量的新方法。该方法有望在日常和应急监测中的得到应用。
关键词:
钚
,
水样
,
化学分离
,
测量
翟庆洲
,
张晓霞
,
王巍
,
母秀峰
,
张则雪
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.011
基于在0.072～3.6ml/L硫酸介质中,Ce(Ⅳ)对对乙酰基偶氮胂有褪色作用,建立了分光光度法测定铈的新方法.研究结果表明,本法表观摩尔吸光系数为ε548=6.62×103,Ce(Ⅳ)浓度在0.40～12.0 μg/mL范围内遵守比尔定律,相对误差为0.45%,相对标准偏差为0.65%(n=8).本法用于测定水样中铈,结果满意.
关键词:
褪色分光光度法
,
铈(Ⅳ)
,
对乙酰基偶氮胂
,
水样
马卫兴
,
章婷婷
,
刘英红
,
周亚文
,
何广洲
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.007
研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2:1的稳定紫红色络合物.该络合物的最大吸收波长λ_(max)在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0～14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε_(550)为6.346×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%～101%之间.
关键词:
2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚
,
分光光度法
,
镍
,
合金钢
,
水样
金文斌
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.016
在pH 10.3的硼砂氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法.讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L.方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3％～1.8％,加标回收率在95％～103％之间.
关键词:
催化动力学光度法
,
铝
,
水样
,
溴酸钾
,
桑色素
杨秀敏
,
王志
,
王春
,
韩丹丹
,
陈永艳
,
宋双居
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.016
应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法.对影响HP-LPME的实验条件进行了优化.采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样.采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min.呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm.该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10～100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%～102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6).
关键词:
中空纤维
,
液相微萃取
,
高效液相色谱法
,
氨基甲酸酯类农药
,
水样
付善良
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
龚强
,
陈继涛
,
吴新华
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00737
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的方法.优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件.最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5 ～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5 min.在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7％ ～100.5％.方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47 μg/L.3种实际样品的加标回收率为84.5％ ～107.5％,相对标准偏差为1.9％ ～12.8％.该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出.
关键词:
磁性多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
水样
祝本琼
,
陈浩
,
李胜清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10011
以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱( SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法.传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相.而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系；然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相；取上层有机相(甲苯)进行GC分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响.以40 μL甲苯为萃取剂,500 μL丙酮为分散剂,800 μL乙腈为去乳化剂,方法在20～500 μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2 ～0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52～5.11 μg/L.用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40 μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2％～13.6％.本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2％～115.1％.
关键词:
气相色谱
,
轻质溶剂
,
溶剂去乳化分散液-液微萃取
,
多环芳烃
,
水样
