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丙氨酸-水杨醛席夫碱锰(Ⅲ)配合物的制备及其对烯烃环氧化的催化性能

赵继全 , 韩建萍 , 张月成

催化学报

丙氨酸与水杨醛反应生成含羧基席夫碱, 利用羧基与氨丙基三乙氧基硅烷中的氨基生成酰胺键得到三乙氧基硅官能团化的配体. 该配体与乙酸锰配位生成的配合物与正硅酸乙酯通过溶胶-凝胶方法共聚制得锚链固定的多相化催化剂. 利用FT-IR,XPS和N2吸附法对该多相化催化剂进行了表征. 与均相催化剂相比,该催化剂对环己烯环氧化反应的催化活性及选择性较高. 在环己烯为25 mmol,异丁醛为50 mmol,催化剂用量为0.01 mmol,反应温度为35 ℃,反应时间为6 h的条件下,环己烯转化率可达99.6%,环氧环己烷选择性可达88.2%. 循环使用6次后催化剂性能没有明显改变.

关键词: 丙氨酸 , 水杨醛 , 席夫碱 , 锰配合物 , 溶胶-凝胶法 , 多相化催化剂 , 环己烯 , 环氧化 , 环氧化物

双水杨醛1,6-己二胺希夫碱轻稀土配合物的合成和表征

赵国良 , 陈林深 , 吕光烈

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2001.03.011

合成并表征了双水杨醛缩 1,6-己二胺希夫碱配体(C20H24N2O2,以 L 表示) 与轻稀土 Ln3+的7 种新的固体配合物[LnL2](NO3)3(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd)。利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、X射线衍射物相分析、热分析方法进行表征。中心金属离子 Ln3+与希夫碱配体中的亚胺氮和酚羟基中的氧发生配位,配位数为8。

关键词: 希夫碱 , 水杨醛 , 1,6-己二胺 , 轻稀土 , 配合物

具有三维超分子结构的单核铜配合物Cu(TSSB)(PHEN)·2H2O的合成与表征

刘巧茹 , 薛灵伟 , 白素贞 , 华亚琼 , 杨维春

人工晶体学报

合成了铜(Ⅱ)-水杨醛缩牛磺酸希夫碱-1,10-菲罗琳三元配合物,并用X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于正交晶系,空间群Pbcn,晶胞参数a=3.10727(13) nm,b=1.28821 (6)nm,c=1.02837(5) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ =90.00°,V=4.1164(3) nm3.

关键词: 水杨醛 , 牛磺酸 , 希夫碱 , 配合物 , 晶体结构

非天然氨基酸与双肽席夫碱锌配合物的合成与表征

钟国清 , 郭应臣 , 栾绍嵘 , 臧祥生 , 陈娅如

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.10.013

合成了两种新的对甲砜基苯丝氨酸水杨醛锌(I)配合物和双甘肽水杨醛锌(I)配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重-差热分析、X射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对XRD数据进行了指标化,确定了新配合物的组成和晶体结构.

关键词: 对甲砜基苯丝氨酸 , 双甘肽 , 水杨醛 , 席夫碱 , 锌(I)配合物

微波辐射法制备N-亚水杨基壳聚糖Schiff碱及其吸附性能的研究

温燕梅 , 李思东 , 钟杰平 , 陈洪 , 章超桦

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.016

应用微波辐射法制备了N-亚水杨基壳聚糖Schiff碱,探讨了微波辐射的辐射功率、辐射时间对缩合度的影响,并用UV、FTIR、TG/DTA表征产物的结构;同时研究了N-亚水杨基壳聚糖Schiff碱的吸附性能.研究结果表明,应用微波辐射加热手段,壳聚糖生成N-亚水杨基壳聚糖Schiff碱的反应速度远远高于传统加热手段,为获得相同的缩合度(DC=88%),微波加热法只需360 W反应6 min,而常规水浴加热法需在85 ℃反应6 h;与常规水浴加热法相比,微波辐射加热制得的N-亚水杨基壳聚糖Schiff碱对金属离子的吸附容量要大一些,在25 ℃时,对Cu2+、Zn2+、Fe2+和Ni2+的吸附容量分别达到90.5、78.5、10.2和26.3 mg/g.

关键词: 壳聚糖 , 微波辐射 , 水杨醛 , Schiff碱

芴三偶氮基水杨醛缩氨基芳基硫脲合成及其植物生长调节作用

冯驸 , 胡卫兵 , 刘红霞 , 聂响亮 , 余爱农

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90090

以芴、水杨醛和氨基芳基硫脲为原料合成了一系列新型芴三偶氮基水杨醛缩氨基芳基硫脲衍生物,其结构经IR、~1H NMR、MS和元素分析测试技术确证.经平皿油菜生根实验表明,该类化合物在低浓度下对油菜生根显示促进作用,高浓度下促进作用小或显示抑制作用,对油菜生根的调节作用与硫脲的苯取代基上的取代基性质有关.

关键词: 三氨基芴 , 水杨醛 , 三偶氮基水杨醛缩氨基芳基硫脲衍生物 , 植物生长调节活性 , 合成

氯甲基化交联聚苯乙烯微球的氨甲基化改性及席夫碱型螯合树脂微球的制备

代新 , 高保娇 , 丁浩 , 房晓琳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00185

以氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球为出发物质,首先在催化剂KI存在下,与六次甲基四胺(HMTA)进行Delepine反应,制得氨基化改性的聚苯乙烯微球AMCPS;然后再使微球AMCPS与水杨醛(SA)发生Schiff碱反应,制备了Schiff碱型螯合树脂SACPS微球,采用红外光谱法表征了其化学结构.重点研究了CMCPS微球氨基化改性Delepine反应的影响因素,探讨了反应机理.研究结果表明,催化剂KI对CMCPS微球表面的苄氯基团与HMTA之间的Delepine反应,具有很强的催化作用;使用极性较强的溶剂DMSO及在较高的温度(80℃)下反应,氯甲基转变为氨甲基的效率高;Schiff碱型螯合树脂SACPS对Cu2+离子具有良好的螯合能力.

关键词: 交联聚苯乙烯 , Delepine反应 , 水杨醛 , Schiff碱 , 螯合树脂

硅胶负载H6PMo9V3O40催化合成5-硝基水杨醛

吴锦明 , 汤艳峰 , 沈爱宝

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00263

采用硅胶负载Keggin型H6PM09V3O40催化水杨醛与硝酸反应合成5-硝基水杨醛,考察了催化剂负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量和溶剂对反应的影响及催化剂的重复使用性能.实验结果表明,m(水杨醛)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(负载量20% H6 PM09 V3 O40/SiO2)=2.44∶3.00∶3.00,用石油醚作为溶剂,45℃反应2.5h,水杨醛的转化率为98%,5-硝基水杨醛的选择性为96.8%.催化剂回收容易,重复使用5次后,活性基本不变.

关键词: 硝基水杨醛 , 硅胶负载H6PMo9V3O40 , 硝化反应 , 水杨醛

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